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申请/专利权人：烟台隆达材料科技有限公司
摘要：本发明涉及胶粘剂技术领域，且公开了无卤阻燃的抗冲击环氧树脂胶粘剂的制备方法，本发明以苯‑1,3,5‑三胺、4‑乙烯基苯甲醛、DOPO等为原料，经过反应，得到中间体2，纳米二氧化硅本身易团聚，本发明利用其中含有的羟基与巯丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到巯基改性纳米二氧化硅。再利用中间体2中含有的烯基与巯基改性纳米二氧化硅经过巯基‑双键点击反应，得到纳米二氧化硅改性含磷阻燃剂中间体。最后向环氧树脂中加入纳米二氧化硅改性含磷阻燃剂中间体搅拌混合均匀，再向其中加入4,4′‑二氨基二苯甲烷，搅拌，得到无卤阻燃的抗冲击环氧树脂胶粘剂。本发明制备得到的环氧树脂胶粘剂具有优异的阻燃性能和抗冲击性能。
主权项：1.无卤阻燃的抗冲击环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：步骤（1）、在氮气氛围下，将苯-1,3,5-三胺、4-乙烯基苯甲醛加入至装有乙醇溶剂的烧瓶中，搅拌分散，再向其中加入冰乙酸，于60-70℃，搅拌反应4-10h，反应结束后，冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到中间体1；步骤（2）、在氮气氛围下，将中间体1加入至装有乙醇溶剂的烧瓶中，搅拌分散，再向其中加入DOPO，于55-65℃，反应3-8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到中间体2；步骤（3）、将纳米二氧化硅加入至装有甲苯溶剂的烧瓶中，于20-35℃，搅拌40-80min再向其中加入巯丙基三乙氧基硅烷升温至100-130℃，搅拌反应10-24h，反应结束后，离心，甲苯洗涤，干燥，得到巯基改性纳米二氧化硅；步骤（4）、在氮气氛围下，将中间体2、巯基改性纳米二氧化硅加入至装有甲苯溶剂的烧瓶中，搅拌分散，再向其中加入DMPA，在紫外光365nm下，照射反应5-10min，反应结束后，甲醇沉淀除去杂质，甲醇洗涤，干燥，得到纳米二氧化硅改性含磷阻燃剂中间体；步骤（5）、将环氧树脂、纳米二氧化硅改性含磷阻燃剂中间体加入至鼓风机中，于150-180℃下，搅拌5-15min，混合均匀，降温至70-90℃，向其中加入4,4′-二氨基二苯甲烷，搅拌10-20min，得到无卤阻燃的抗冲击环氧树脂胶粘剂。
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