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申请/专利权人：江苏海洋大学;蓝湾海洋资源开发技术创新中心

摘要：本发明公开了用于改善清洁压裂液滤失性的纳米粒子包覆氨基酸多壁碳纳米管的制备方法和应用，本发明首先制备具有优异抗滤失能力的氨基酸多壁碳纳米管，并在此基础上采用纳米粒子包覆碳纳米管，从而屏蔽碳纳米管之间范德华引力，降低影响抗滤失能力的管间接触和管束结构的形成，提高抗滤失稳定性。同时，纳米粒子包覆层具备大量的羟基基团和极高的比表面积，可通过表面静电吸引作用和氢键作用与由表面活性剂与反离子助剂形成的蠕虫状胶束吸附结合。这种吸附结合能够屏蔽胶束之间的静电排斥作用，增加胶束网络中胶束的有效缠绕数量，促进胶束与二维纳米材料交联成更加紧密的三维网络结构，进一步提高清洁压裂液的抗滤失性能。

主权项：1.用于改善清洁压裂液滤失性的纳米粒子包覆氨基酸多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：S1：羧基化多壁碳纳米管的制备：S11：把未修饰的多壁碳纳米管加入双氧水与浓硫酸的混合物中，在60-70℃下超声2-3小时至反应完全后冷却至20-30℃；S12：将反应产物倒入去离子水中，用4000-5000rpm离心20-30分钟，重复该步骤3-5次后，将离心的产物置于45-50℃，真空干燥20-25h；S13：将上述产物缓缓加入冰浴条件下的浓硝酸和浓硫酸的混合物中，移去冰浴后缓慢升温至50-60℃加热2-3h，反应完成后冷却至20-30℃；S14：将其倒入去离子水中，重复上述离心步骤直至其pH为6-8，在60-70℃下真空干燥20-25h得到羧基化多壁碳纳米管；S2：氨基酸修饰多壁碳纳米管的制备；S21：将羧基化多壁碳纳米管分散于氯化亚砜中，在氮气保护下揽拌加热至70-80℃反应15-20h后，减压除去氯化亚砜，产物用过量无水四氢呋喃洗涤，真空干燥得到中间产物；S22：将其溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌加入氨基酸钠和吡啶，室温超声40-60min后，在氮气保护下搅拌加热至50-60℃反应3-4h，产物在4000-5000rpm离心2-3h，交替用过量乙醇和水洗涤沉淀，在60-70℃下真空干燥得到氨基酸修饰多壁碳纳米管；S3：纳米粒子包覆氨基酸多壁碳纳米管的制备；S31：将氨基酸修饰多壁碳纳米管加入至无水乙醇中，室温超声分散30-40min后，在3000-4000rpm高速机械搅拌20-30min，得稳定均一悬浮液；S32：将正硅酸四乙酯或钛酸正丁酯与乙醇混合加入到恒压滴液漏斗中，在冰浴条件下缓慢滴加至悬浮液中并高速磁力搅拌8-10h；S33：反应完毕后将该混合液置于高速离心机中3000-4000rpm下高速离心滤去上层清液；S34：将沉淀物重新用过量N,N-二甲基甲酰胺洗涤，室温超声20-30min后真空抽滤，重复此过程3-5次后；S35：将最终产物置于真空烘箱中60-80℃真空干燥15-20h得到纳米粒子包覆氨基酸多壁碳纳米管。

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权利要求：

百度查询： 江苏海洋大学 蓝湾海洋资源开发技术创新中心 用于改善清洁压裂液滤失性的纳米粒子包覆氨基酸多壁碳纳米管的制备方法和应用