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申请/专利权人：安阳工学院
摘要：本发明公开了一种基于超声提取‑固相萃取‑气相色谱‑质谱联用同步测定污泥样品中多环芳烃的方法，旨在解决现有技术中针对污泥中多环芳烃检测方法不够成熟、完善的问题。该方法经过样品前处理、提取、浓缩和净化步骤，最终获得了经过净化处理后的浓缩液；再采用气相色谱‑质谱联用仪对净化后的浓缩液中的多环芳烃进行测定，最终实现了污泥中至少15种多环芳烃的高效测定。本发明具有耗时短、检测效率高、准确度高等特点，是一种高效、准确的污泥中多环芳烃的测定方法，填补了现有技术中针对污泥的多环芳烃检测方法的空白，具有广阔的应用前景和实用价值。
主权项：1.基于超声提取-固相萃取-气相色谱-质谱联用同步测定污泥中多环芳烃的方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1，污泥样品采集与处理：现场采集污泥样品密封于PP瓶中，冷冻后放入冰袋并置于保温箱中，进行冷冻干燥、研磨过80目筛，再置于干燥箱中保存待用；步骤S2，污泥样品中多环芳烃提取：利用超声提取结合固相萃取法对污泥样品中多环芳烃进行提取，首先称取步骤S1得到的污泥样品1.0g，加入6.0mL二氯甲烷溶液，在超声条件下冰水浴超声20min，再离心15.0min后转移提取液至干净离心管中，以上操作重复三次，混合提取液，将提取液氮吹浓缩至干后加入二氯甲烷定容至1.0mL进行固相萃取，先清洗活化固相萃取柱，转移浓缩提取液至固相萃取柱，加入6.0mL体积比为3:2的正己烷与二氯甲烷混合液作为洗脱剂分两次进行洗脱，将洗脱液氮吹至干后加入二氯甲烷定容至200μL，待测；步骤S3，样品分析：采用气相色谱-质谱联用仪测定污泥样品中多环芳烃，内标法定量，色谱操作条件为：色谱柱选用HP-5MS30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：280℃；柱温：柱温100℃以30℃min的升温速率升温至190℃，再以2.5℃min的升温速率升温至305℃并保持4min；载气流速：1.5mLmin高纯氦气（99.99%）；柱流量：0.8mLmin；分流方式：恒流无分流；质谱条件为：温度：280℃；电离子源：EI源，70eV；扫描方式：SIM；检测电压：1294eV。
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百度查询： 安阳工学院 基于超声提取-固相萃取-气相色谱-质谱联用同步测定污泥中多环芳烃的方法
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