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一种高纯乙交酯的精制方法 

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申请/专利权人:内蒙古久泰新材料科技股份有限公司

摘要:本发明属于有机合成产品精制的技术领域,具体涉及一种膜分离耦合重结晶、熔融结晶来精制乙交酯的方法。本发明的方法是通过如下步骤实现的:(1)粗品乙交酯经膜处理,浓缩,析晶,离心甩滤,产品真空干燥至恒重,得精制品1;(2)熔融结晶,即加热熔融、降温析晶、升温发汗、排出母液、产品收集,得精制品2。本发明熔融结晶操作的引入,使得乙交酯的分离效率进一步提高、乙交酯纯度高达99.9%以上,并且本发明的方法还具有操作温度低、能耗低等优势,另外也能更好地解决上一步重结晶的溶剂残留问题。

主权项:1.一种高纯乙交酯的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:膜处理与重结晶耦合室温下,向反应器1中加入粗品乙交酯和丙酮,搅拌,使其完全溶解,溶解完成后,利用N2将反应器1内的粗品乙交酯溶液通过超滤膜,鼓吹压入反应器2内,然后将反应器2内的滤液浓缩至绝大部分溶剂除去,同时回收溶剂丙酮,循环再用;浓缩结束后,反应器2中的剩余物通过离心甩滤,得其固体产物,甩滤后的母液经处理后用于下一次的粗品精制,滤饼在-0.09MPa,40℃条件下,干燥至恒重,得精制品1;S2:熔融结晶将S1中得到的精制品1加入至结晶器内,并通过控温装置升至86℃,将物料全部熔化,然后以1℃h的速率降温至75℃,并养晶0.5h,未结晶的熔融态液体从结晶器底部阀门排出;然后以2℃h的速率进行升温发汗,发汗终点温度为80℃,并维持0.5h;排出母液后,将结晶器温度升至88℃,排出熔化的液体,进行产品收集,获得乙交酯精制品2。

全文数据:

权利要求:

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