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一种对环烷醇进行开环磺酰化的方法 

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申请/专利权人:安徽金桐精细化学有限公司;南京工业大学

摘要:本发明公开了一种对环烷醇进行开环磺酰化的方法,该方法包括以下步骤:通过将多元环烷醇、二亚磺酸季铵盐类化合物、光催化剂和碱加入到反应溶剂中,在惰性气体范围、蓝光照射和室温条件下搅拌反应得到反应液,除去所得反应液的反应溶剂,再通过薄层层析法柱层析法纯化,得到远端不饱和亚磺酸酮类化合物,将远端不饱和亚磺酸酮类化合物在碱性环境下经双氧水氧化,加热除去溶剂、纯化、干燥,得到远端不饱和磺酰酮类化合物。本发明方法中所用的二亚磺酸季铵盐类化合物为市售便宜、反应活性高的硫源试剂;此外,本发明方法步骤简单、操作方便、产物产率高,没有使用任何金属化合物,具有原子经济性高、绿色环保的特点。

主权项:1.一种对环烷醇进行开环磺酰化的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:1在惰性气体氛围下,将二亚磺酸季铵盐类化合物、环烷醇、碱、光催化剂加入到反应溶剂中,在惰性气体氛围、蓝光照射和室温条件下搅拌反应11~13h;其中,所述环烷醇的化学结构式为: 所述二亚磺酸季铵盐类化合物的化学结构式为: 2TLC监测反应完全后,将步骤1所得反应液除去溶剂、纯化,得到远端不饱和亚磺酸酮类化合物;所述远端不饱和亚磺酸酮类化合物的化学结构式为: 3将步骤2所得远端不饱和亚磺酸酮类化合物在室温和碱性环境下经体积浓度为30±1%的双氧水氧化反应3~5h,加热除去溶剂、纯化、干燥,得到远端不饱和磺酰酮类化合物;所述远端不饱和磺酰酮类化合物的化学结构式为: 其中,R1选自甲氧基、甲基以及氟基中的任意一种,n选自3、4、5、6、8、9以及11中的任意一种;所述光催化剂选自3,6,-二叔丁基-9-均三甲苯基-10-苯基吖啶-10-四氟硼酸盐、2,4,5,6-四9-咔唑基-间苯二腈、三2,2'-联吡啶钌二六氟磷酸盐、三1,10-菲咯啉钌II双六氟磷酸盐、曙红Y和罗丹明B中的任意一种。

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