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申请/专利权人：山东新龙科技股份有限公司

摘要：本发明提供一种蒽醌法制备双氧水的多段氢化方法，属于双氧水制备领域。所述蒽醌法制备双氧水的多段氢化方法，由以下步骤组成：一级氢化、二级氢化、三级氢化。所述蒽醌法制备双氧水的多段氢化方法，能够克服现有工艺中氢化反应过程不易控制，蒽醌氢化为氢蒽醌的转化率不稳定的问题，有效避免氢化反应过程中的副反应发生，抑制副产杂质、蒽醌降解物的生成，提高氢化效率，进一步提高双氧水产品质量，降低双氧水生产成本；同时，有效避免氢化反应过程中催化剂失活，能够在双氧水的连续蒽醌氢化过程中保持稳定、高效的长期催化性能。

主权项：1.一种蒽醌法制备双氧水的多段氢化方法，其特征在于，由以下步骤组成：一级氢化、二级氢化、三级氢化；所述一级氢化的方法为，蒽醌工作液与氢气混合后，由顶部持续进料至一级氢化反应器内，进行一级氢化反应，反应后的物料由一级氢化反应器的底部持续出料，获得一级氢化物；所述二级氢化的方法为，一级氢化物与氢气混合后，由底部持续进料至二级氢化反应器内，进行二级氢化反应，反应后的物料由二级氢化反应器的顶部持续出料，获得二级氢化物；所述三级氢化的方法为，二级氢化物与氢气混合后，由底部持续进料至三级氢化反应器内，进行三级氢化反应，反应后的物料由三级氢化反应器的顶部持续出料，获得三级氢化物，完成蒽醌法制备双氧水的多段氢化；所述一级氢化反应器设置有两个催化反应区，所述二级氢化反应器设置有三个催化反应区，所述三级氢化反应器设置有三个催化反应区；各所述催化反应区内，按重力方向，由上至下依次设置有上部催化段、中部协同除杂段、下部催化段；所述上部催化段内设置有氢化催化剂，所述中部协同除杂段内设置有协同除杂剂，所述下部催化段内设置有氢化催化剂；所述氢化催化剂由以下步骤制得：复合、负载；所述复合的方法为，将三水合硝酸铜、六水合硝酸镍投入至去离子水中，搅拌溶解，制得第一液体；将均苯三甲酸投入至N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀，制得第二液体；将第一液体和第二液体混合均匀后，继续投入纳米氧化铝，分散均匀后，升温至85-90℃，保温搅拌反应后，冷却静置；分离获得固体物，固体物经N,N-二甲基甲酰胺、去离子水洗涤，干燥，制得复合基体；所述负载的方法为，将二水合硝酸钯、六水合硝酸铈投入至去离子水中，搅拌溶解，制得负载液；将复合基体投入至负载液中，升温至45-50℃，保温搅拌后，冷却静置；分离获得固体物，固体物经干燥、焙烧后，造粒，制得氢化催化剂；所述协同除杂剂的制备方法为，将所述复合基体投入至乙醇溶液中，搅拌升温至80-85℃，保温搅拌并同时滴入二乙醇胺水溶液和乙酸锌水溶液；二乙醇胺水溶液和乙酸锌水溶液滴加完成后，继续保温搅拌，静置；分离出固体物，固体物经去离子水洗涤，干燥，造粒，制得协同除杂剂。

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