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申请/专利权人：江西兴锂新能源有限公司

摘要：本发明公开了一种硫酸乙烯酯的水分检测方法。该检测方法采用卡尔费休容量滴定法测量硫酸乙烯酯的水分，该检测方法中配置滴定剂和溶剂，检测时：首先，采用水分仪，进行滴定度进行标定，得到滴定剂的滴定度T，其次，对待测硫酸乙烯酯样品的水分进行测定，得到硫酸乙烯酯样品的水分含量W。本发明的技术方案是采用卡尔费休容量滴定法测量硫酸乙烯酯的水分，滴定剂和溶剂中都不含甲醇，滴定剂为碘、二氧化硫、氯代醇、咪唑组成，在反应溶剂中加入卤代醇、助溶剂，即可以保证卡尔费休反应所需要的羟基，让反应正常进行，又可以减缓硫酸乙烯酯与醇的反应，即使有轻微的酸性反应物生成，也可以通过溶剂中大量的咪唑进行中和，缓冲滴定溶液的PH值，减缓副反应,最终实现硫酸乙烯酯的水分滴定。

主权项：1.一种硫酸乙烯酯的水分检测方法，该检测方法采用卡尔费休容量滴定法测量硫酸乙烯酯的水分，其特征在于：该检测方法中配置滴定剂和溶剂，其中，滴定剂为碘、二氧化硫、氯代醇、咪唑组成，溶剂中加入卤代醇、助溶剂，滴定剂和溶剂中都不含甲醇；检测方法如下：首先，采用水分仪，进行滴定度进行标定，得到滴定剂的滴定度T，具体步骤如下：第一步：将水分仪、滴定剂和溶剂以及待测硫酸乙烯酯样品干燥处理，第二步：将滴定剂装入水分仪，接好滴定管；取配好的溶剂在滴定杯中，剂量为Aml装入水分仪中，滴定至溶剂无水，水分仪漂移达到平衡；第三步：用微量进样器吸取Aμl去离子水，用减量法称重，精确至0.00001g，启动水分仪标定出滴定剂的滴定度；标定计算公式：T＝M水V标*1000；其中T---卡尔费休试剂的滴定度mgml；M水---标定时水的进样量g；V标---标定水时的滴定体积ml；其次，对待测硫酸乙烯酯样品的水分进行测定，得到硫酸乙烯酯样品的水分含量W,具体步骤如下：硫酸乙烯酯进样5-10g精确至0.0001g；仪器到终点后计算结果，样品含水量的计算公式：W＝T*V样M样*1000，其中W为样品水分含量ppm；所述的滴定剂的组分及其质量比为： 所述的溶剂的组分及其质量比为：氯代醇50-80％助溶剂20-50％；所述的氯代醇为：2-氯乙醇、2,2,2-三氯乙醇中的任意一种或组合；所述的助溶剂为：碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、乙腈中的任意一种或组合。

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