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申请/专利权人：浙江清和新材料科技有限公司
摘要：本发明提供一种4,4’‑双3‑氨基苯氧基联苯的制备方法，包括先在高压反应釜中加入4,4’‑双3‑硝基苯氧基联苯、溶剂四氢呋喃和或2‑甲基四氢呋喃以及加氢催化剂，加氢压力为0.5～5MPa，加氢温度为25～100℃，催化加氢反应结束后先固液分离去除催化剂，随后往分离出的液体即氢化液中加入抗氧化剂，再将该氢化液滴加在5～20℃的水中结晶，结晶生成相应的结晶产物经固液分离和对固体干燥后即得到所述4,4’‑双3‑氨基苯氧基联苯。本发明所得产品纯度大于99.0％，收率大于90％，产品外观为白色固体。本发明有效解决了现有技术胺类产品后处理繁琐，溶剂用量大，以及产品易变色等问题。
主权项：1.一种4,4’-双（3-氨基苯氧基）联苯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括在500mL的高压反应釜中，依次加入4,4’-双（3-硝基苯氧基）联苯100g，四氢呋喃200g，催化剂5%PdC0.4g，加完后，0.5MPa氮气置换2次，冲压至1MPa验漏，验漏合格后，冲压至3MPa加氢，控温70-80℃，不吸氢后反应结束，放空，氮气置换2次，过滤催化剂，滤液加入0.4g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，搅拌溶解，氮气保护下，将滤液滴加至250g水中，控温10-15℃，滴完后搅拌30min，过滤，滤饼在100℃下真空干燥4h，真空度-0.095MPa，得产品4,4’-双（3-氨基苯氧基）联苯；或者是在500mL的高压反应釜中，依次加入4,4’-双（3-硝基苯氧基）联苯100g，回收的四氢呋喃400g，催化剂5%RuC0.4g，加完后，0.5MPa氮气置换2次，冲压至1MPa验漏，验漏合格后，冲压至1MPa加氢，控温70-80℃，不吸氢后反应结束，放空，氮气置换2次，过滤催化剂，滤液加入0.2g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，搅拌溶解，氮气保护下，将滤液滴加至600g水中，控温10-15℃，滴完后搅拌30min，过滤，滤饼在100℃下真空干燥4h，真空度-0.095MPa，得产品4,4’-双（3-氨基苯氧基）联苯。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浙江清和新材料科技有限公司 一种4,4’-双（3-氨基苯氧基）联苯的制备方法
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