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申请/专利权人：润华(江苏)新材料有限公司

摘要：本发明公开了一种基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，包括制备PBO聚合液、调节PBO聚合液的粘度、对正磷酸PBO聚合液高速搅拌、沉析，制得PBO浆粕三个步骤，使用磷酸溶液调节PBO聚合液体系的粘度，使得后道的计量泵注入能够进行，工艺路线串联性强，而且利用高速搅拌沉析溶液的剪切力和搅拌后期的超声震荡，能够充分使得正磷酸PBO聚合液快速的取向结晶，并且分丝定型，且尺寸方面更有利于后道复合材料的复合使用，生产效率高，成本低，具有良好的应用前景。

主权项：1.基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，其特征在于：包括步骤（A），制备PBO聚合液（A1），脱出4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中的HCL；（A2），完成脱出HCL后，再加入等摩尔比的对苯二甲酸TPA、相当于4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR质量分数1.5-2.5%的P2O5，进行缩聚，缩聚过程中的搅拌形式选择双螺带式搅拌，制得PBO聚合液；步骤（B），调节PBO聚合液的粘度在PBO聚合液加入浓度为50-80%的正磷酸稀溶液，形成粘度合适的正磷酸PBO聚合液；步骤（C），对正磷酸PBO聚合液高速搅拌、沉析，制得PBO浆粕（C1），将粘度合适的正磷酸PBO聚合液加入到计量泵；（C2），制备沉析溶液，该沉析溶液为5-15%的稀磷酸溶液；（C3），通过计量泵将正磷酸PBO聚合液注入到高速搅拌的沉析溶液中；（C4），停止搅拌，将沉析物过滤、洗涤、烘干，制得PBO沉析浆粕，其中，步骤（A），制备PBO聚合液的具体过程为：（A1），脱出4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中的HCL：在氮气保压条件下，将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR溶解在多聚磷酸PPA中，温度范围为80-120℃，脱出时间在8-12h；（A2），完成脱出HCL后，再加入等摩尔比的对苯二甲酸TPA、相当于4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR质量分数1.5-2.5%的P2O5，进行缩聚，缩聚反应的温度范围150-200℃，反应时间25-30h，且搅拌形式选择双螺带式搅拌，制得PBO聚合液，步骤（B），调节PBO聚合液的粘度的具体过程为：在PBO聚合液加入浓度为50-80%的正磷酸稀溶液，使PBO聚合液的粘度小于1000cp，形成粘度合适的正磷酸PBO聚合液，所述正磷酸稀溶液为PBO聚合液质量分数的20%-40%。

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