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申请/专利权人：山东省食品药品检验研究院

摘要：本发明公开一种烷基化类基因毒杂质的非靶向筛查方法，包括：（1）将氨基化合物作为衍生剂，将其与烷基化基因毒杂质进行烷基化反应，然后分离出生成带有所述衍生试剂结构的衍生产物。（2）将该衍生产物在质谱条件下碎裂产生相同的离子碎片，通过离子碎片筛查实现对未知烷基化基因毒杂质的筛查。本发明提出了衍生化‑超高效液相色谱‑高分辨质谱法非靶向筛查烷基化基因毒杂质的方法，该方法基于胺类化合物与烷基化基因毒杂质反应的特性，选择胺类化合物作为衍生试剂，以及衍生产物含有的衍生试剂结构在质谱条件下碎裂产生特定的离子碎片的特性，进行特定离子碎片筛查，实现对未知烷基化基因毒杂质的筛查，结果显示本发明提出的方法专属性良好。

主权项：1.氨基化合物作为衍生剂在烷基化基因毒杂质检测中的应用，其特征在于，所述烷基化基因毒杂质检测的方法为非靶向筛查方法，包括：（1）将氨基化合物作为衍生剂，将其与烷基化基因毒杂质进行烷基化反应，然后采用超高效液相色谱法分离出带有所述衍生剂结构的衍生产物，备用；（2）将步骤（1）得到的衍生产物在质谱条件下碎裂产生相同的离子碎片，通过筛查离子碎片实现对未知烷基化基因毒杂质的筛查；步骤（1）中，所述氨基化合物为3-氨基-N-（4-甲氧基苯基）丙酰胺或对甲氧基苯胺；所述反应的温度为40℃，时间为1h；步骤（1）中，将所述氨基化合物溶解在溶剂中形成衍生试剂溶液后进行使用；将所述烷基化基因毒杂质溶解在溶剂中形成烷基化试剂溶液后进行使用；所述溶剂均为乙腈、二甲基亚砜、水或N,N-二甲基甲酰胺；步骤（1）中，所述超高效液相色谱法的条件为：色谱柱为ThermoHypersilGoldC182.1x100mm，3μm；柱温为40℃；流动相A为0.1％乙酸水溶液；流动相B为0.1％的乙酸乙腈溶液；梯度洗脱条件：0-3min，2％B；3-10min，2％→98％B；10-11min，98％B；11.1-14min，2％B；步骤（2）中，采用高分辨质谱使所述衍生产物碎裂产生相同的离子碎片，步骤（1）中所述氨基化合物为3-氨基-N-（4-甲氧基苯基）丙酰胺时，所述离子碎片mz为124.0757或166.0863，步骤（1）中所述氨基化合物为对甲氧基苯胺时，所述离子碎片mz为123.0680。

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