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一种乙交酯的精制方法 

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申请/专利权人:内蒙古久泰新材料科技股份有限公司

摘要:本发明属于化工产品精制的技术领域,具体涉及一种膜分离和重结晶耦合来精制乙交酯的方法。本发明的方法包括:(1)采用极性溶剂I溶解乙交酯粗品,用N2将溶解完全的乙交酯通过膜装置压入反应器I,浓缩并干燥得精制品I;(2)将精制品I加入反应器II,分两步加入重结晶溶剂并搅拌降温至析晶完全,离心甩滤,真空干燥至恒重,得精制品Ⅱ;其中,重结晶溶剂为极性溶剂Ⅱ:醇类:醚类的体积比为0.5~1.2:0.1~2:0.5~2.2。本发明通过引入膜处理技术,低温或常温下即可实现对乙交酯的精制,膜分离过程无相态变化,不产生二次污染,减少了重结晶次数,涉及的有机溶剂也易循环使用,另外,本发明工艺操作简单,投资少,成本低,获得的乙交酯纯度高。

主权项:1.一种乙交酯的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:室温条件下,向反应器I中加入粗品乙交酯670g和丙酮10L,搅拌1h,使其完全溶解;溶解完成后,利用N2将反应器I内的粗品乙交酯溶液通过孔径为0.22μm的聚丙烯微孔滤膜,鼓吹压入反应器Ⅱ内,然后将反应器Ⅱ内的滤液旋蒸浓缩,溶剂丙酮循环再用;浓缩结束后,反应器Ⅱ的残余物通过离心甩滤,甩滤后的母液用于下一次粗品处理,滤饼在-0.09MPa,40℃的真空条件下,干燥至恒重,得精制品I;取上述所得精制品I加入反应器Ⅱ内,加入丙酮336mL,温度从室温升至65℃,机械搅拌,待完全溶解后,保持45min;然后逐渐降温至固体产品析出,加入正丁醇420mL和叔丁醚504mL,搅拌1h,继续降温至5℃并析晶6~8h,析晶结束后,离心甩滤,甩滤母液回收用于下一次精品I的精制,滤饼在-0.09MPa、40℃的真空下干燥至恒重,得白色固体,即精制品Ⅱ。

全文数据:

权利要求:

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