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一种具有高效析氢催化性能的合金单晶的制备方法和应用 

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申请/专利权人:析氢新能源科技发展(山东)有限公司

摘要:本发明为一种具有高效析氢催化性能的合金单晶的制备方法和应用。该方法通过提拉法制备CoSi单晶,制备过程包括多晶前驱体的制备、引晶、缩颈、放肩和等径生长等工艺步骤,通过控制不同步骤中籽晶杆的提拉速度与旋转速率,制备出具有高效析氢催化性能高质量的CoSi合金单晶材料。本发明制备出的CoSi单晶纯度更高,具有更好的产氢效率与经济效益。

主权项:1.一种具有高效析氢催化性能的合金单晶的制备方法,其特征为包括以下步骤:(1)该材料的元素化学式为CoxSiy,0.9≤x≤1.1,0.9≤y≤1.1该式中的下标符号x、y表示限定元素在元素间的摩尔配比数;按照化学式的物料配比称量Co单质和Si单质;然后在电弧炉中将称量好的材料熔炼成多晶前驱体;(2)将制备好的CoSi多晶放入坩埚中,然后将坩埚放入晶体生长炉内,随后抽真空至真空度为1.0×10-1Pa~1.0×10-3Pa;(3)升温至1200-1400℃,保温1~24h,至多晶前驱体完全熔化;(4)将籽晶固定在旋转的籽晶杆上,然后下降至距液面5~12mm处暂停3~10s,接着将籽晶浸入熔液,随后籽晶以1~10mmh的速率上升完成引晶过程;(5)引晶完成后,籽晶以5~40rmin的旋转速率,10~40mmh的速率向上提拉,直至晶体生长至1-5mm后完成缩颈过程;(6)此时减慢提拉速度开始放肩过程:以3~30mmh的速率上升提拉杆,籽晶杆以5~35rmin的速率旋转;(7)当生长的单晶直径达到5~20mm后进入等径生长阶段,该阶段晶体提拉速率为5~35mmh,籽晶杆旋转速率为5~35rmin;(8)当晶体长度生长到5~50mm后,提高提拉速度使晶体和熔体之间断开,完成晶体生长阶段;(9)最后让晶体生长炉降温至室温,得到的单晶。

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