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申请/专利权人：华东理工大学;上海玻纳电子科技有限公司

摘要：本发明公开了一种纳米复合防腐涂层的制备方法，属于海洋防腐技术领域，包括以下步骤：S1、对金属样品表面进行预处理；S2、通过多巴胺在金属样品表面进行自聚组装改性，在金属样品表面形成有机聚多巴胺粘附层；S3、将覆有有机聚多巴胺粘附层的金属样品作为基体放入ALD腔室中，在100℃条件下进行无机叠层涂层沉积，得到纳米复合防腐涂层。本发明通过优化ALD涂层沉积工艺，在基底上形成致密纳米级别的ALD无机涂层提升金属材料的防腐性；针对无机涂层与金属基材粘附力较差的缺点，通过多巴胺涂层自聚组装技术对基底材料进行表面处理，形成中间聚多巴胺粘附层，与ALD无机涂层相结合进一步提升防腐耐蚀效果。

主权项：1.一种纳米复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、对金属样品表面进行预处理；S2、通过多巴胺在金属样品表面进行自聚组装改性，在金属样品表面形成有机聚多巴胺粘附层，自聚组装改性的方法为采用溶液浸泡法，将抛光过后的金属样品浸泡在盐酸多巴胺-Tris溶液中，浸泡22~26h，浸泡温度为20~30℃，浸泡过程中，多巴胺在金属样品表面自聚形成45~55nm的聚多巴胺涂层，浸泡结束后使用去离子水进行冲洗，然后放入烘箱内烘干；S3、将覆有有机聚多巴胺粘附层的金属样品作为基体放入ALD腔室中，在100℃条件下进行无机叠层涂层沉积，得到纳米复合防腐涂层；ALD腔室内温度为100~120℃，抽真空至0~20Pa，样品在腔室内预热1~2h；无机叠层涂层为Al2O3、TiO2、SiO2组成的叠层，无机叠层涂层的厚度≤100nm；所述无机叠层涂层沉积前使用氧等离子体对基体表面聚多巴胺粘附层进行活化，等离子体功率为100W，以Ar和O2作为等离子体反应气，等离子体处理时间为50~70s；然后使用ALD的工艺进行无机叠层涂层沉积；无机叠层涂层的沉积过程为：先沉积10nm的Al2O3涂层用作无机涂层中种子层；依次沉积3层20nm的SiO2TiO2中间层，SiO2TiO2中间层由依次沉积的5nm的SiO2、5nm的TiO2、5nm的SiO2、5nm的TiO2组成，其中沉积10nm的Al2O3涂层作为中间掺杂层；最后沉积10nm的SiO2作为ALD最外层保护层；沉积Al2O3无机涂层时，采用TALD沉积方式进行，具体步骤如下：将聚多巴胺修饰后的样品放入ALD腔室内，ALD腔室温度设置为100℃，抽真空至10Pa，静置1h达到热平衡；沉积前使用氧等离子体对基体表面Pda粘附层进行活化，等离子体功率设定为100W，以60sccm的Ar以及80sccm的O2作为等离子体反应气；等离子体处理60s后进行下一步T-ALD沉积工序，使用流量计控制200sccm的Ar作为前驱体载气，ALD循环工艺设置为：A1：铝前驱体三甲基铝脉冲50ms+Ar吹扫8s；具体为以氩气作为载气携带三甲基铝作为前驱体源通入腔室，开启气动阀使其脉冲式通入50ms后关闭阀门，通入的前驱体与基体表面活性位点发生吸附反应，然后再通入氩气进行吹扫，将多余的前驱体和副产物吹扫干净；B1：超纯水作为氧化剂，脉冲时间50ms+Ar吹扫12s；具体为以氩气作为载气携带超纯水作为氧化剂通入反应腔室，开启气动阀使其脉冲式通入50ms后关闭阀门，通入的氧化剂在基底发生吸附反应形成所需Al2O3，然后再通入氩气进行吹扫，将多余的前驱体和副产物吹扫干净；其中A1与B1作为一个TALD-Al2O3的循环；依次循环，沉积厚度为10nm的ALD-Al2O3涂层用作无机涂层中种子层和掺杂层；沉积SiO2无机涂层时，采用PEALD沉积方式进行，具体步骤如下：将聚多巴胺修饰后的样品放入ALD腔室内，ALD腔室温度设置为100℃，抽真空至10Pa，静置1h达到热平衡；沉积前使用氧等离子体对基体表面Pda粘附层进行活化，等离子体功率设定为100W，以60sccm的Ar以及80sccm的O2作为等离子体反应气；等离子体处理60s后进行下一步PEALD沉积工序进行SiO2涂层沉积，等离子体功率设定为200W，使用流量计控制200sccm的Ar作为前驱体载气，100sccm的Ar以及100sccm的O2作为等离子体反应气，PEALD循环工艺设置为：A2：硅前驱体双（二乙氨基）硅烷BDEAS脉冲50ms+Ar吹扫6s；B2：氧Plasma脉冲1s+Ar吹扫10s；其中A2和B2作为一个PEALD-SiO2的循环，依次循环，多次交替沉积厚度为5nm的ALD-SiO2涂层作为20nm厚度的ALD中间层，所述中间层为5nmSiO2+5nmTiO2+5nmSiO2+5nmTiO2，沉积厚度为10nm的ALD-SiO2涂层作为ALD外层保护层；沉积TiO2无机涂层时，采用TALD沉积方式进行，具体步骤如下：将聚多巴胺修饰后的样品放入ALD腔室内，ALD腔室温度设置为100℃，抽真空至10Pa，静置1h达到热平衡；沉积前使用氧等离子体对基体表面Pda粘附层进行活化，等离子体功率设定为100W，以60sccm的Ar以及80sccm的O2作为等离子体反应气；等离子体处理60s后进行下一步TALD沉积工序进行TiO2涂层沉积，使用流量计控制200sccm的Ar作为前驱体载气，ALD循环工艺设置为：A3：钛前驱体四氯化钛TiCl4脉冲50ms+Ar吹扫10s；B3：超纯水作为氧化剂，脉冲时间50ms+Ar吹扫12s；其中A3和B3作为一个ALD-TiO2的循环；依次循环，多次交替沉积厚度为5nm的ALD-TiO2涂层作为20nm厚度的ALD中间层，所述中间层为5nmSiO2+5nmTiO2+5nmSiO2+5nmTiO2。

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