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申请/专利权人：山东仁一生物科技有限责任公司
摘要：本发明公开了一种制备2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶的方法，属于化学工艺技术领域。本发明在以2‑氨基‑4‑氯吡啶为原料、通过硝化反应合成2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶的过程中，通过引入磺酰氯，基于位阻效应，磺酰氯先与2‑氨基‑4‑氯吡啶中的氨基形成磺酰胺中间体，增大了硝基引入3位的位阻，硝化完成后通过升高体系温度使磺酰胺分解，实现了2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶的高选择性制备；在引入磺酰氯的基础上，通过控制体系的pH值和温度，实现了大量2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶从体系中结晶析出，避免了柱色谱分离操作，特别适合工业大规模制备2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶。
主权项：1.一种制备2-氨基-4-氯-5-硝基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：第1步：在室温下，向反应釜中加入质量浓度为98%的硫酸水溶液和2-氨基-4-氯吡啶，接着将磺酰氯缓慢加入到反应釜中，将反应釜的温度降低至-10℃，反应1h，然后将体系的温度缓慢升至50℃，向反应釜中缓慢加入由质量浓度为98%的硫酸水溶液和质量浓度为95%的硝酸水溶液配成的混酸，维持体系的温度在50℃，搅拌5h，之后将体系的温度升至90℃，反应1h，生成主产物2-氨基-4-氯-5-硝基吡啶和副产物2-氨基-4-氯-3-硝基吡啶，得到反应液；第2步：将第1步得到的反应液缓慢加入到水中进行淬灭，然后调节体系pH值至7.5，0℃搅拌2h，然后加热体系至90℃，保温3h，之后将体系的温度缓慢降至室温，析出大量固体，过滤、烘干滤饼后得到第一批2-氨基-4-氯-5-硝基吡啶；第3步：将第2步过滤得到的滤液旋蒸除去大部分溶剂，然后用乙醇二次重结晶，过滤、烘干滤饼后得到第二批2-氨基-4-氯-5-硝基吡啶。
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权利要求：
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