买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：内蒙古上航新能源有限公司

摘要：本发明公开了一种直拉N型单晶用硅料的铸锭生产方法，包括以下步骤S11：将原生多晶粉末硅料清洗处理；S12：将步骤S11得到的原生多晶粉末硅料、颗粒硅，装入喷涂好氮化硅涂层的石英坩埚中；S13：将步骤S12中的石英坩埚投入铸锭炉内采用DSS定向凝固法铸锭工艺提纯；S14：开方加工为直方体的毛方锭；S15：除杂和去头尾后得到次成品；S16：再经清洗和破碎处理为3~50mm规格的块料，即为N型单晶用硅料。本发明的制备方法简单，制备的N型单晶用硅料方锭的电阻率，头部＞3Ω·cm，尾部＞20Ω·cm，少子寿命均值≥15μs，可替代原生多晶硅料，作为直拉N型单晶用硅料使用。

主权项：1.一种直拉N型单晶用硅料的铸锭生产方法，其特征在于，包括以下步骤S11：将原生多晶粉末硅料清洗处理后，达到铁铬镍铜锌五种表金属杂质总含量≤20ppb；S12：将步骤S11得到的原生多晶粉末硅料、颗粒硅，装入喷涂好氮化硅涂层的石英坩埚中；S13：将步骤S12中的石英坩埚投入铸锭炉内采用DSS定向凝固法铸锭工艺提纯，铸造生产N型单晶用硅料粗品；S14：将步骤S13得到的N型单晶用硅料粗品，开方加工为直方体的毛方锭；S15：将步骤S14得到的毛方锭，根据少子寿命、电阻率、红外探伤和碳氧含量测试结果，综合判定后画线截除毛方锭头部、尾部和中部的不合格部分，余下部分磨面抛光后，再次进行红外探伤二次检测，将检测到的黑点杂质二次切除后，得到合格的N型单晶用硅料次成品；S16：将步骤S15得到的N型单晶用硅料次成品，再经清洗和破碎处理为3~50mm规格的块料，即为N型单晶用硅料，可作为直拉N型单晶硅棒的原料使用；所述步骤S11中的清洗过程，包括如下步骤：S31：利用旋转烧结炉将原生多晶粉末硅料中的木屑、塑料和环氧树脂燃烧去除，烧结炉温度控制在700~800℃左右，硅料从下料口旋出收集；S32：将步骤S31得到的硅料通过装有磁滚轴的三级精选机去除粉末碎料中的磁性金属物；S33：将步骤S32去磁后的硅料装入花篮中，放入配有氢氟酸、盐酸、氧化剂和浮选剂的混合溶液泡料槽内浸泡40~60min去除硅料表面的氧化物薄膜，并使硅料具有强的疏水性能浮于上面，所述氧化剂为27.5wt%的过氧化氢、过碳酸酰胺、叔丁基过氧化氢中的一种，所述浮选剂为十二烷基硫酸钠和油酸的混合物，其质量比为1∶1；S34：将花篮提起空置2~3min，淋干浸泡溶液后，再将硅料倒入浮选槽中，粉末碎料会漂浮在水面上顺流而下，杂质沉于水槽底部，在浮选槽的末端可以收集到干净硅料，浮选回收率﹥98%；S35：将步骤S34得到的硅料采用滑板冲淋装置冲洗，去除硅料内残留的酸，使其达到中性；S36：将步骤S35得到的中性硅料放入甩干机中甩干，然后使用温度400~500℃的恒温旋转烘干炉烘干；S37：将步骤S36烘干后的硅料通过装有磁滚轴的三级精选机，再次去除粉末碎料中的磁性金属物，使五种表金属杂质总含量（铁铬镍铜锌）≤20ppb；所述步骤S12中喷涂好氮化硅涂层的石英坩埚，其喷涂方法为将重量将800～1000g的氮化硅粉、体积为2000～3000ml的去离子纯水、重量为300～400g的硅溶胶以及5～10g的聚乙烯醇粘结剂倒入量桶中混合，配置成氮化硅喷涂溶液；将配置好溶液的量桶放在搅拌台支架上，插入搅拌器并打开气动阀开始搅拌，搅拌时间不少于20分钟，配置好的氮化硅溶液需一直处于搅拌状态；将检验合格的石英坩埚抬放在坩埚加热台上进行加热，当石英坩埚内壁的温度达到50℃～70℃时，开始喷涂作业，喷涂工艺包括从横向路径喷涂和纵向路径喷涂，喷涂后的坩埚预先在800℃下活化2h，然后再1000℃活化3h，再使用，效果更好，产生杂质更少；所述步骤S13中铸锭工艺中，加热阶段采用高功率快速升温，熔化阶段采用高温慢煮的高效排杂方法，具体的工艺控制方法如下：S21：加热阶段使用功率控制模式升温，加热后期维持98%高功率快速升温，当TC1温度达到1540℃时自动跳转到熔化第一步；S22：熔化第一步炉压控制在500mbar，温度控制模式下，TC1维持在1540℃高温状态下熔化坩埚内的硅料，当出现功率曲线明显下降和底部TC2温度快速上升情况时，判断坩埚内的硅料已全部熔化完成后，人工手动跳转到熔化最后一步进行快速降温、结晶、退火，所述结晶温度为1400~1436℃，所述退火温度为1370℃。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 内蒙古上航新能源有限公司 一种直拉N型单晶用硅料的铸锭生产方法