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申请/专利权人:矿冶科技集团有限公司;北矿新材科技有限公司
摘要:本申请提供一种6N级铼粉的制备方法,涉及铼粉制备领域。该方法包括:将铼酸铵、高纯水和活性炭混合,过滤得到第一铼酸铵溶液;第一铼酸铵溶液和γ‑MnO2混合后加入絮凝剂,第二搅拌、静置,再进行过滤,过滤后用阳离子树脂处理,再进行加热蒸发,加入电子级氨水混合调节pH,进行冷冻结晶,干燥得到铼酸铵结晶体;在氢气气氛下,铼酸铵结晶体进行还原焙烧。本申请提供的6N级铼粉的制备方法,通过活性炭吸附、γ‑MnO2氧化吸附、两级过滤分离和离子交换脱除等多次杂质脱除处理,获得了纯度极高的6N铼酸铵,该方法易于实现流程化的工业制备,避免采用铼酸铵多次重结晶的提纯方法,具有节能、操作简单等特点。
主权项:1.一种6N级铼粉的制备方法,其特征在于,包括:将铼酸铵、高纯水和活性炭混合,过滤得到第一铼酸铵溶液;将所述第一铼酸铵溶液和γ-MnO2混合、第一搅拌得到第二铼酸铵溶液;所述第二铼酸铵溶液和絮凝剂混合、第二搅拌、静置,得到第三铼酸铵溶液;将所述第三铼酸铵溶液进行过滤得到第四铼酸铵溶液;所述第四铼酸铵溶液用阳离子树脂处理得到第五铼酸铵溶液;所述第五铼酸铵溶液进行加热蒸发得到铼酸铵浓缩液,所述铼酸铵浓缩液和电子级氨水混合得到第六铼酸铵溶液,所述第六铼酸铵溶液进行冷冻结晶,干燥得到铼酸铵结晶体;在氢气气氛下,所述铼酸铵结晶体进行还原焙烧,得到所述6N级铼粉;所述γ-MnO2与所述铼酸铵的质量比为(0.2%-2%):1;所述絮凝剂包括聚丙烯酰胺絮凝剂;所述阳离子树脂包括氢型阳离子树脂;所述过滤包括第一过滤和第二过滤;所述第一过滤的施加压力为0.1Mpa-0.2Mpa;所述第一过滤的滤膜孔径为50μm-100μm;所述第二过滤采用逐级过滤,所述逐级过滤的滤膜孔径分布为1μm-3μm、0.4μm-0.9μm和0.1μm-0.3μm;所述第二过滤的施加压力为0.05Mpa-0.1Mpa;所述还原焙烧包括第一还原焙烧和第二还原焙烧;所述第一还原焙烧的温度为300℃-350℃,时间为4h-6h;所述第二还原焙烧的温度为650℃-750℃,时间为4h-6h。
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权利要求:
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