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申请/专利权人:中国科学院金属研究所
摘要:本发明属于连续碳化硅纤维增强钛基复合材料透射电子显微镜样品制备领域,具体为一种碳化硅纤维增强钛基复合材料界面及基体TEM试样制备方法。该方法通过砂纸和金刚石磨盘交替打磨,并配合冲孔、凹坑,在含有棉花的丙酮中震动清洗以及配合特定参数下的离子减薄工艺进行制备SiCfTi复合材料TEM试样。本发明中所包含的方法简便,成本较低并且可以制备得到高质量的SiCfTi复合材料TEM试样,该方法可以解决当前制备SiCfTi复合材料TEM试样价格高、薄区少、观察范围小等问题,对观察SiCfTi复合材料界面及基体组织特征及变形行为具有重要意义。
主权项:1.一种碳化硅纤维增强钛基复合材料界面及基体TEM试样制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将SiCfTi复合材料通过电火花线切割机或金刚石线切割机切取0.3~0.5mm厚的复合材料圆形薄片,SiCfTi复合材料为SiCfTi芯材外侧与包套复合成型,SiCfTi芯材的直径为2.0~3.0mm,包套的外径为3.1~5.0mm;步骤2:将得到的薄片粘在双面胶上用150~800#砂纸打磨至薄片开始发亮,随后用1500~3000#金刚石磨盘进行打磨至薄片表面氧化皮完全去除;步骤3:将得到的薄片从双面胶表面取下,然后换用新的双面胶,与上述同样方法将薄片打磨至表面氧化皮完全去除,该过程需要使得薄片厚度达到100~140μm;步骤4:将得到的薄片取下,将薄片放在橡皮下,薄片下为3000#砂纸,通过画“8”字的方法对薄片的一面打磨,整个过程用力要轻,避免SiC纤维的脱落;同样的方法对薄片的另一面进行打磨,将薄片打磨至厚度为80~100μm;步骤5:将得到的薄片取下,通过画“8”字的方法用橡皮在3000#金刚石磨盘上对薄片的一面进行打磨,打磨至SiC纤维表面和基体表面高度一致;同样地方法将薄片的另一面打磨;整个过程用力要轻,避免损伤SiC纤维,该过程将薄片厚度打磨至60~80μm;步骤6:将得到的薄片拿去冲孔成直径为3mm的圆形薄片;步骤7:将冲孔完的圆形薄片进行凹坑处理,该过程将薄片凹坑处的厚度为8~30μm;太薄容易导致SiC纤维脱落,太厚不利于后续的离子减薄;步骤8:烧杯底部放入棉花,然后在烧杯中加入丙酮;将薄片放到棉花上,然后用超声清洗机将凹坑步骤残留的热熔胶清洗干净;步骤9:将得到的薄片进行离子减薄,初始状态角度为4~6°,电压为4~6V;通过该实验方法将薄片减薄到厚度为3~8μm;然后将角度调为2~3°,电压调节为2~3V进行减薄;直到薄片表面刚出现肉眼可见的孔洞时,停止减薄,获得SiCfTi复合材料界面及基体TEM试样。
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