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申请/专利权人:太原理工大学
摘要:本发明属于煤基固废资源处理技术领域,为了解决如何将煤气化渣中的残碳利用起来并制备成高附加值的石墨烯,提供了一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法。将含碳量高的煤气化渣经过预氧化后,与强酸、氧化剂按比例混合,对气化渣中石墨化的残碳进行氧化插层的过程中,溶出其中的硅铝酸盐类矿物质,在此基础上,通过碱性溶液还原后得到石墨烯。本发明所述方法在进行煤气化渣脱灰的同时,不需额外添加药剂实现了残碳的氧化处理,相比于纯石墨制备石墨烯,条件更温和,成本更低。
主权项:1.一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法,其特征在于:将含碳量高的煤气化渣经过预氧化后,与强酸、氧化剂按比例混合,对气化渣中石墨化的残碳进行氧化插层的过程中,溶出其中的硅铝酸盐类矿物质,在此基础上,通过碱性溶液还原后得到石墨烯;具体包括以下步骤:(1)将含碳量20%以上的煤气化渣粉碎、烘干至含水率≤20%,过筛备用;(2)去除硅铝酸盐:将过硫酸钾、强酸按比例混合,水浴加热至60-100℃,磁力搅拌条件下,加入煤气化渣,预氧化8-12h后冷却至室温,然后用去离子水稀释,抽滤,烘干,得到去除硅铝酸盐的煤气化渣;强酸为浓硝酸,过硫酸钾、强酸、煤气化渣的比例为2.5g:5mL:5g;抽滤后100-120℃烘干8-14h;(3)制备氧化石墨烯GO:步骤(2)所得去除硅铝酸盐的煤气化渣磁力搅拌条件下加入强酸,再缓慢加入强氧化剂,30-40℃下反应2-3h,加入80-120mL去离子水,继续反应2-3h,再次加入去离子水洗涤至中性,然后在水溶液中超声1-2h,抽滤,烘干后即为氧化石墨烯GO;所述强酸为浓硫酸与浓硝酸的混合物,混合体积比为1:1;强氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾;去除硅铝酸盐的煤气化渣、强酸、强氧化剂的比例为2g:50mL:10g;(4)制备石墨烯:将步骤(3)所得氧化石墨烯与去离子水混合制备成GO分散液,50-90℃下向GO分散液中加入强碱,混合反应5-6h后,加入去离子水洗涤至中性,抽滤,烘干后即为石墨烯;所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾,将GO在100W、40kHz的超声条件下超声1h分散于去离子水;GO分散液与强碱的浓度比为1-2mgmL:8molL,体积比为1-2ml:150mL。
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