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申请/专利权人:西北工业大学
摘要:本发明提供了一种Na+掺杂零维铯铜卤化物钙钛矿闪烁单晶及其制备与应用,解决现有金属离子掺杂Cs3Cu2I5单晶存在的制备成本高、生长周期长、晶体质量差、离子掺杂种类需进一步拓展的问题。本发明利用Cs3Cu2X5在DMF或DMSO或GBL或任意组合和乙腈中的溶解度差异,采用乙腈扩散进入前驱体溶液的方式来降低前驱体中Cs3Cu2X5溶解度,使其处于过饱和状态,形成晶核后,再减小乙腈的挥发量,使前驱体溶液处于亚稳态,不再有多余晶核的形成,从而已形核晶体能够持续长大,进而达到结晶的目的。
主权项:1.一种Na+掺杂零维铯铜卤化物钙钛矿闪烁单晶Cs3Cu2X5:Na+的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、前驱体溶液制备将CsX、CuX和NaX粉末混合后,加入有机溶剂和酸性添加剂后密封,室温搅拌至完全溶解,得到近饱和前驱体溶液;所述酸性添加剂的添加量为有机溶剂体积的5%~15%;所述CsX和CuX按照化学式配比称量,NaX的添加量为CsX摩尔量的1%~10%;其中,X为Cl、Br、I中的一种或任意组合;S2、溶液过滤采用有机滤嘴过滤S1得到的前驱体溶液,收集滤液;S3、反溶剂法生长单晶采用反应进程可控的反溶剂法单晶生长装置进行晶体生长,并对反应进程进行控制,直至晶体生长完毕;所述反溶剂法单晶生长装置包括第一恒温水浴锅、第二恒温水浴锅、第一气体流量计、第二气体流量计、反溶剂具咀烧杯、晶体生长具咀烧杯以及洗气瓶;所述反溶剂具咀烧杯放置在第一恒温水浴锅内,所述晶体生长具咀烧杯放置在第二恒温水浴锅内;反溶剂具咀烧杯中盛装有反溶剂,晶体生长具咀烧杯中盛装有S2得到的滤液;反溶剂具咀烧杯的出口与晶体生长具咀烧杯的入口连通,之间设置第一气体流量计;晶体生长具咀烧杯的出口与洗气瓶的入口连通,之间设置第二气体流量计,洗气瓶的出口与大气连通;所述第一恒温水浴锅和第二恒温水浴锅上均设置有保温盖,所述反溶剂具咀烧杯、晶体生长具咀烧杯以及洗气瓶上都设置有密封盖;所述反溶剂为乙腈;所述反应进程控制策略为:初始将第一恒温水浴锅和第二恒温水浴锅温度均设置为30~35℃,观察到有晶体开始析出后,将第一恒温水浴锅温度降低3~5℃,第二恒温水浴锅温度保持不变;若在此温度下观察到不再有晶体析出且已析出晶体慢慢长大,则保持在此温度下生长晶体至厘米级;若在此温度下继续有其他晶体析出,则将第一恒温水浴锅温度再次下调3~5℃,第二恒温水浴锅温度仍保持不变,按照该策略执行,直至观察到只发生晶体长大而不再形核现象时,保持温度直至晶体生长至厘米级;S4、晶体处理将S3得到的晶体取出,洗涤真空干燥,得到目标晶体Cs3Cu2X5:Na+。
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