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申请/专利权人:河南工程学院
摘要:本发明公开了一种埃洛石负载对甲苯磺酸催化制备N‑4‑羧基苯基马来酰亚胺的方法。具体制备过程采用一浴法,首先,对氨基苯甲酸和顺丁烯二酸酐在盛装有甲苯和DMF混合溶剂的三口烧瓶中在20~30℃的水浴中进行酰胺化反应,得到中间产物N‑2,6‑二氯苯基马来酰亚胺酸,然后,中间产物不分离,在三口烧瓶内加入埃洛石负载对甲苯磺酸催化剂并安装油水分离器后,直接将三口烧瓶转移至油浴中进行环化反应,最终得到产品N‑4‑羧基苯基马来酰亚胺。本发明的制备方法不仅能够实现对甲苯磺酸的回收和重复利用,并且还提高了催化效率,改善产品的收率和纯度。
主权项:1.一种埃洛石负载对甲苯磺酸催化制备N-4-羧基苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于,步骤如下:(1)对氨基苯甲酸和顺丁烯二酸酐在盛装有甲苯和DMF混合溶剂的三口烧瓶中在20-30℃的水浴中进行酰胺化反应1~2h,所述对氨基苯甲酸和顺丁烯二酸酐的质量比为1~1.3:1,甲苯和DMF的质量比为25~37:1,混合溶剂与顺丁烯二酸酐的质量比为8~13:1,得到中间产物N-2,6-二氯苯基马来酰亚胺酸;(2)中间产物N-2,6-二氯苯基马来酰亚胺酸不分离,在三口烧瓶内加入埃洛石负载对甲苯磺酸催化剂并安装油水分离器后,直接将三口烧瓶转移至油浴中进行环化反应,所述环化反应温度为115~130℃,环化反应时间为4~8h,得到N-4-羧基苯基马来酰亚胺,母液经热滤回收埃洛石负载对甲苯磺酸催化剂,滤液经析出,重结晶,干燥得到产品N-4-羧基苯基马来酰亚胺。
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