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申请/专利权人：天津药明康德新药开发有限公司;常熟药明康德新药开发有限公司

摘要：本发明公开一种一步法高效合成单取代高派嗪[叔丁基3‑1,4‑二氮杂卓‑1‑丙基氨基甲酸酯]的制备方法：在有机溶剂的存在下，以高哌嗪和3‑BOC‑氨基溴丙烷为底物，在65‑75℃条件下，生成产物叔丁基3‑1,4‑二氮杂卓‑1‑丙基氨基甲酸酯。相比现有技术，本发明提供的方法仅用一步即将底物高哌嗪转化为叔丁基3‑1,4‑二氮杂卓‑1‑丙基氨基甲酸酯，且反应原料低廉易得，原子转化率高，低成本且高收率，同时还降低了化学试剂对环境的污染。

主权项：1.一种叔丁基3-1,4-二氮杂卓-1-丙基氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，在乙醇的存在下，以高哌嗪和3-BOC-氨基溴丙烷为底物，在65-75℃条件下，生成产物叔丁基3-1,4-二氮杂卓-1-丙基氨基甲酸酯，所述制备方法的步骤如下：S1、在氮气保护下，控制第一反应釜内温度为20-30℃，向第一反应釜内加入乙醇并开启搅拌，所述第一反应釜为3000L搪瓷釜；S2、保持氮气保护和温度不变，向第一反应釜内加入高哌嗪，之后升温至65-75℃；S3、保持氮气保护和温度不变，使用蠕动泵以4-6kgmin的速度向第一反应釜内加入3-BOC-氨基溴丙烷的乙醇溶液，反应体系保温搅拌8小时；S4、调整温度至45-55℃，压力≤-0.08Mpa下，将反应体系减压浓缩至无馏分；S5、控制温度为10-30℃，调整pH至7-8，搅拌30分钟；S6、控制温度为20-30℃，向第一反应釜内加入乙酸乙酯EtOAc并搅拌，静置后分液，将下层中无杂质的水相转移至第二反应釜中待处理，所述第二反应釜为1000L搪瓷釜；S7、控制温度为10-30℃，调整pH至10-11，搅拌30分钟；S8、控制温度为20-30℃，向第二反应釜内加入二氯甲烷DCM并搅拌，静置后分液，将下层有机相转移至第三反应釜中待处理，所述第三反应釜为1000L搪瓷釜；S9、控制温度为20-30℃，向抽滤器中加入Na2SO4和第三反应釜中的有机相，进行抽滤，使用二氯甲烷DCM淋洗滤饼，得到滤液，调整温度至45-55℃，压力≤-0.08Mpa下，将滤液减压浓缩至无馏分，得到产物叔丁基3-1,4-二氮杂卓-1-丙基氨基甲酸酯。

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