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申请/专利权人：复旦大学

摘要：本发明提供了一种新型芳香族多官能团环氧树脂的合成方法，该方法首先采用对二溴苯和碳酸二乙酯反应生成三（4‑溴苯基）甲醇，在甲酸下消去羟基得到三（4‑溴苯基）甲烷，在过渡金属催化剂催化下与频哪醇反应生成三（4‑频哪醇苯基）甲烷，再和3‑溴‑1‑丙烯发生反应生成三（4‑丙烯苯基）甲烷，最后加入间氯过氧苯甲酸，将烯烃环氧化得到芳香族多官能团环氧树脂。本发明合成的环氧树脂具有低氯离子含量，高热稳定性和高体积电阻率的特点，可应用于航天、军事领域高电压使用要求的电子封装材料。

主权项：1.一种新型芳香族多官能团环氧树脂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1芳香族多官能团结构的环氧树脂单体的合成：1.1：在氮气气氛下，将对二溴苯添加到干燥的乙醚溶剂中搅拌溶解，缓慢添加正丁基锂溶液，再滴加碳酸二乙酯溶液，搅拌反应，反应后再进行后处理，得到白色沉淀，即为三4-溴苯基甲醇化合物；其中对二溴苯、正丁基锂与碳酸二乙酯的摩尔比为1：1～1.01：1～1.01；1.2：将步骤1.1得到的三4-溴苯基甲醇化合物加入带有磁力搅拌和回流冷凝器的反应瓶中，加入甲酸溶液，待反应混合物回流后冷却，经过后处理得到白色晶体，即为三4-溴苯基甲烷化合物；其中三4-溴苯基甲醇与甲酸的摩尔比为1：5～10；1.3：将步骤1.2得到的三4-溴苯基甲烷化合物、乙酸钾、双频哪醇合二硼、1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯和无水二氧六环加入带有磁力搅拌和回流冷凝器的反应瓶中；在氮气下，进行冷冻-抽真空-解冻循环处理，待反应混合物回流后冷却，经过后处理得到白色沉淀，即为三4-频哪醇苯基甲烷化合物；其中三4-溴苯基甲烷、乙酸钾、双频哪醇合二硼与1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯的摩尔比为1：7～9：3.01～3.10：0.02～0.05；1.4：将步骤1.3得到的三4-频哪醇苯基甲烷化合物、无水碳酸钾、3-溴-1-丙烯、四三苯基膦钯、无水二氧六环和去离子水加入带有磁力搅拌和回流冷凝器的反应瓶中；在氮气下，进行冷冻-抽真空-解冻循环处理，待反应混合物回流后冷却，经过后处理得到淡青色液体，即为三4-丙烯苯基甲醇化合物；其中三4-频哪醇苯基甲烷化合物、无水碳酸钾、3-溴-1-丙烯与四三苯基膦钯的摩尔比为1：7～9：3.5～4.5：0.02～0.05，无水二氧六环与去离子水的体积比为1：0.2～0.3；1.5：将步骤1.4得到的三4-丙烯苯基甲烷化合物、干燥的二氯甲烷溶液加入带有磁力搅拌的反应瓶中，缓慢添加间氯过氧苯甲酸，反应后处理得到淡黄色粘性液体，即为芳香族多官能团环氧树脂；其中三4-丙烯苯基甲烷与间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1；3.5～4.5；2环氧树脂的固化：将步骤1.5得到的芳香族多官能团环氧树脂和酸酐固化剂加入带有磁力搅拌的烧杯中，在55-65℃下高速搅拌5～10min；再加入固化促进剂，高速搅拌5～10min，真空脱气处理，迅速注入模具，固化反应依次在80℃2h、140℃4h、180℃2h下进行，得到固化的新型芳香族多官能团环氧树脂；其中环氧树脂、酸酐固化剂与固化促进剂的质量比为1：0.8～1.1：0.005～0.010。

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