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木质素基环保型可拉伸光固化树脂的制备方法 

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申请/专利权人:住井科技(深圳)有限公司

摘要:本发明公开了木质素基环保型可拉伸光固化树脂的制备方法,具体包括如下步骤:步骤1,制备咪唑改性‑聚硅氧烷高分子;步骤2,制备丙烯酸改性‑聚硅氧烷高分子;步骤3,制备丙烯酸改性‑木质素;步骤4,制备咪唑改性‑木质素;步骤5,根据步骤1~步骤4所得产物制备光固化树脂。本发明构建了以丙烯酸改性‑聚硅氧烷高分子和丙烯酸改性‑木质素为可拉伸、紫外光固化活性组分,咪唑改性‑木质素和咪唑改性‑聚硅氧烷高分子为可拉伸、自修复活性组分。采用该方法制备的光固化树脂具备可拉伸、自修复的功能,能够用于柔性‑可拉伸电子器件中。

主权项:1.木质素基环保型可拉伸光固化树脂的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:步骤1,制备咪唑改性-聚硅氧烷高分子;所述步骤1的具体过程为:分别取10g-20g的双羟烷基封端型-聚二甲基硅氧烷和1mL-2mL的3-1H-咪唑-1-基)丙酸溶解在10mL-20mL的二甲基亚砜溶液中,搅拌30min-60min,然后滴加1mL~2mL浓硫酸,反应体系加热至80℃~90℃继续搅拌12h~15h,反应结束后降至室温,将反应溶液倒入到200mL-400mL去离子水中,收集固体沉淀物,得到咪唑改性的-聚硅氧烷高分子材料;步骤2,制备丙烯酸改性-聚硅氧烷高分子;所述步骤2的具体过程为:分别取10g-20g的双羟烷基封端型-聚二甲基硅氧烷和1mL-2mL的丙烯酸溶解在10mL-20mL的二甲基亚砜溶液中,搅拌30min-60min,然后滴加1mL~2mL浓硫酸,反应体系加热至80℃~90℃继续搅拌12h~15h,反应结束后降至室温,将反应溶液倒入到200mL-400mL去离子水中,收集固体沉淀物,得到丙烯酸改性的-聚硅氧烷高分子材料;步骤3,制备丙烯酸改性-木质素;所述步骤3的具体过程为:取碱木质素10g-20g和丙烯酸环氧丙酯1mL-2mL,加入到15mL-30mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,室温搅拌5min-10min,反应溶液放入到微波反应器中加热至60℃-70℃反应1h~2h,反应结束后冷却至室温,将反应也倒入100mL-200mL的去离子水中,收集固体沉淀物,得到丙烯酸改性-木质素;步骤4,制备咪唑改性-木质素;所述步骤4的具体过程为:步骤4.1,取1mL-2mL的3-1H-咪唑-1-基)丙酸加入到1mL-2mL的二氯亚砜溶液中,在室温搅拌5h-10h,反应结束后,通过60℃-120℃旋蒸去除多余的二氯亚砜,将旋蒸后剩余的溶液加入到10mL-20mL的二甲基亚砜溶液中,作为备用溶液;步骤4.2,取碱木质素10g-20g和氢氧化钠0.1g-0.2g分散在10mL-20mL的二甲基亚砜溶液中,室温搅拌分散30min-60min,然后与步骤4.1中的备用溶液混合,在60℃-100℃条件下继续搅拌1h-2h,即得;步骤5,根据步骤1~步骤4所得产物制备光固化树脂;所述步骤5的具体过程为:分别取0.1g-0.2g咪唑改性-聚硅氧烷高分子、0.1g-0.2g的丙烯酸改性-聚硅氧烷高分子、0.1g-0.2g的丙烯酸改性-木质素、0.1g-0.2g的咪唑改性-木质素、0.01g-0.05g的ZnCl2和5mL-10mL的乙烯基三三甲基硅氧烷基硅烷,室温搅拌均匀,将混合溶液倒入聚四氟乙烯磨具中,使用365nm波长的紫外、功率360mWcm2-720mWcm2紫外光固化仪器对混合溶液进行固化,即得。

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