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申请/专利权人:山东鑫动能锂电科技有限公司;山东鲁北企业集团总公司
摘要:本发明公开了一种利用磷酸亚铁制备正磷酸铁的方法,将磷酸亚铁浆料进行研磨,控制好研磨后的物料粒径;将磷酸亚铁浆料和磷酸及微过量的双氧水混合,充分反应后升温熟化;将冷却后的磷酸铁浆料通过板框压滤机过滤洗涤;将洗涤后的滤饼通过闪蒸干燥机干燥得到二水磷酸铁,再通过新式回转窑脱去结晶水,获得正磷酸铁。本发明提供的方法可制备出粒径为2‑4μm的正磷酸铁,制备出的正磷酸铁材料具有较高的堆积密度,合成的磷酸铁锂具有较好电化学性能,在锂离子电池领域具有很好的应用前景。
主权项:1.一种利用磷酸亚铁制备正磷酸铁的方法,其特征在于:包括如下工艺流程:步骤S1:将磷酸亚铁浆料进行研磨,研磨后的浆料送至砂磨后储槽中,通过冷水盘管冷却后待用;步骤S2:将磷酸亚铁浆料和磷酸分别泵送至称重计量槽中,将定量的磷酸亚铁浆料通过称重计量槽加入到反应釜中,分别加入定量的水、磷酸和双氧水,充分反应后,通过外半管蒸汽升温熟化,放料至冷却槽冷却后泵送至水洗供料槽;步骤S3:将冷却后的磷酸铁浆料通过压滤机固液分离除去浆料中的磷酸根,经过五次洗涤至电导合格后,滤饼打浆后泵至窑尾储槽;滤液泵送至CN过滤器沉降分离,上层清液溢流入清液槽,稠浆进入稠浆槽,后泵送至水洗供料槽;步骤S4:通过隔膜压榨板框脱除磷酸铁溶液中的部分游离水份,提高磷酸铁的固含量;控制进闪干进料量;步骤S5:过滤板框的磷酸铁滤饼经闪蒸主机进行干燥处理,除去水分,在闪干及料仓进料完成后,根据回转窑出料时间,待厚料层至最后温区后,将回转窑转速提至13Hz以上,同时将引风机变频开至最大,靠负压风送将薄料层快速输送出来;步骤S6:将闪蒸烘干至无游离水的二水磷酸铁在580-600度除去结晶水,冷却后对无水磷酸铁进行电化学性能测试,配料进行正磷酸铁合成。
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