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申请/专利权人：广州市桐晖药业有限公司

摘要：本发明涉及分离纯化技术领域，具体涉及一种西罗莫司的制备方法，本发明制备的亲水型离子液体A能够高效的溶解纤维素和丝状真菌细胞壁，有效释放菌丝能代谢产物，且能够高效溶解亲水性杂质，正己烷的加入也可以萃取液中的脂肪以及脂肪酸等杂质，此外，疏水型离子液体B与亲水型离子液体A不易互溶，可高效地将几乎不溶于水的西罗莫司转移至疏水相中，配合超临界CO2萃取的超强渗透力和溶解力，可有效分离和富集西罗莫司，最终制备得到的西罗莫司结晶不仅收率高80%,而且纯度也较高98%；此外，本发明的西罗莫司的制备方法与其他方法相比，纯化过程简单高效，且采用的是离子液体，大大减少了有机溶剂的使用，更加绿色和环保。

主权项：1.一种西罗莫司的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1通过500L发酵罐获得发酵液340L，效价为1.21gL，板框过滤收集菌丝体，将菌丝体与亲水型离子液体A混合，常压下氮气氛围下加热至50-100℃，搅拌反应3-6小时，得到浸提液，冷却至室温，加入一定量的正己烷进行萃取，静置分层，除去正己烷层，获得第一萃取液；2将步骤1获得的第一萃取液与疏水型离子液体B混合，常压氮气氛围下加热至50-100℃，反应3-6小时，冷却至室温，然后静置分层，分离疏水相，亲水相可回收利用；3向步骤2获得的疏水相中加入超纯水进行洗涤；4将步骤3水洗后的疏水相进行超临界CO2萃取，收集萃取物，萃取物干燥后用DMSO溶解，得到萃取物溶液；5将液态二氧化碳和步骤4的萃取物溶液同时注入超临界CO2顶部的雾化喷嘴，使二者在反应腔内充分混合后流过底部筛板的沉淀器，收集在底部筛板模块上的西罗莫司结晶；所述亲水型离子液体A的结构式为：；所述疏水型离子液体B的结构式为：；所述步骤1中菌丝体与亲水型离子液体A的质量比为：1：2.5~1：3；所述步骤1中加热的温度为60-70℃；所述步骤1中反应的时间为3-4小时；所述步骤1中的浸提液与正己烷的质量比为1：3-5；所述步骤2中第一萃取液与疏水型离子液体B的质量比为1：2~1：3；所述步骤2中加热的温度为50-60℃；所述步骤2中反应的时间为3-4小时；所述步骤3中疏水相与超纯水的体积比为1：2-5；所述步骤3中水洗的温度为40-50℃；所述步骤3中水洗的次数为2-3次；所述步骤4中超临界CO2萃取的条件为：CO2与疏水相的质量比为10～15:1；萃取体系的压强为20～30MPa；萃取的温度为50～55℃；携带溶剂为丙酮；携带溶剂的用量占CO2质量的1％ww；出口温度45～50℃，流速0.8～1Lmin；所述步骤4中所述的萃取物溶液的浓度为5～8％ww；所述步骤5中所述的液态二氧化碳为高压液体二氧化碳；步骤5中所述液态二氧化碳和萃取物溶液的质量体积比为：8～10：1mv，g：mL；所述步骤5中雾化的条件为：反应体系压强为30～40MPa，温度为50～55℃，流速为1～1.5Lmin。

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