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申请/专利权人：山东省分析测试中心

摘要：本发明公开了一种大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法，涉及药物制备和结晶技术领域；包括制备头孢哌酮酸溶液、制备碳酸氢钠水分散液、制备头孢哌酮钠晶种悬浮液、制备头孢哌酮钠晶体悬浮液、抽滤、洗涤干燥，得到大颗粒头孢哌酮钠球形晶体；本发明大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法，在密闭的生产系统中串联一大一小两个结晶釜，小的结晶釜为晶种釜，在晶种釜内通过超声辅助方式产生晶种，之后将晶种加入到母液中，通过滴加混合方式反应；其中高分子分散剂的作用是使加入母液的晶种可以分散良好，之后的晶体在长大过程中能够尽量减少团聚，使得到的头孢哌酮钠为大颗粒的球形晶体；所得粒径在350μm以上，并且分散性好。

主权项：1.一种大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：①制备头孢哌酮酸溶液：在20~30℃下，将头孢哌酮酸溶解到有机溶剂中，过0.22μm有机滤芯，得到头孢哌酮酸溶液；②制备碳酸氢钠水分散液：在20~30℃下，将碳酸氢钠溶解于去离子水中，然后将高分子分散剂加入其中，搅拌溶解，过0.22μm有机滤芯，得到碳酸氢钠水分散液；步骤①和②中头孢哌酮酸、有机溶剂、碳酸氢钠、去离子水和高分子分散剂的质量比为5kg：20~40kg：0.8~1.2kg：4~10kg：0.2~1g；所述高分子分散剂为羟丙基甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮；③制备头孢哌酮钠晶种悬浮液：在20~30℃下，将110~18质量的步骤②所得碳酸氢钠水分散液和110~18质量的步骤①所得头孢哌酮酸溶液加入到第一晶种釜中，开启搅拌并将超声棒插入到液面以下，设置开超声时间2~5秒，关超声时间2~5秒，开关交替间歇式运行，5~10分钟后，体系中有固体头孢哌酮酸晶种产生后关闭超声设备，保持搅拌状态养晶15~30分钟，得到头孢哌酮钠晶种悬浮液；④制备头孢哌酮钠晶体悬浮液：在第二晶种釜中依次加入剩余步骤①所得头孢哌酮酸溶液、步骤③所得头孢哌酮钠晶种悬浮液，开启搅拌，向第二晶种釜中滴加剩余步骤②所得碳酸氢钠水分散液，之后将第二晶种釜的温度降低至3~6℃，并在该温度下养晶1~2小时，得到头孢哌酮钠晶体悬浮液；⑤将步骤④所得头孢哌酮钠晶体悬浮液抽滤、滤饼用有机溶剂洗涤、干燥得到大颗粒头孢哌酮钠球形晶体。

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