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申请/专利权人：苏州默褔森新材料科技有限公司
摘要：本发明公开了一种氘代药物杂质诺氟沙星‑d5的制备方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，制备中间体；步骤三，氚代反应；步骤四，去杂质；步骤五，制备半成品；步骤六，纯化检测；本发明，通过使用高效液相色谱HPLC在检测反应程度以及对产品进行纯度和结构的检测，能够快速地分离复杂混合物中的组分，并通过检测器进行准确的定量分析，提高了准确性；通过在哌嗪缩合反应中将硼酸三甲酯作为催化剂加入，在氘代反应中加入钯基催化剂，选择性的提高了哌嗪化收率以及反应速率，提高了制备效率；通过使用甲醇和水作为洗脱剂纯化诺氟沙星‑d5，调整甲醇和水的比例优化溶解性差异，并使用梯度洗脱法进行洗脱，提高了洗脱效果和产出率。
主权项：1.一种氘代药物杂质诺氟沙星-d5的制备方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，制备中间体；步骤三，氚代反应；步骤四，去杂质；步骤五，制备半成品；步骤六，纯化检测；其特征在于：其中上述步骤一中，按照各组分的份数分别取50～60份的诺氟沙星原料、10～15份的氘代原料和5～8份的溶剂，备用；其中上述步骤二中，将3-氯-4-氟苯胺和乙氧亚甲基丙二酸二乙酯EMME通过缩合反应形成一次中间体，将一次中间体通过环化反应得到环化脂，将环化脂通过乙基化反应得到二次中间体，将二次中间体通过水解反应得到水解产物，将水解产物与无水哌嗪进行哌嗪缩合反应，得到诺氟沙星的中间体；其中上述步骤三中，在溶剂中，将氘代原料和诺氟沙星中间体混合，加入钯基催化剂，期间密切监测反应进程；其中上述步骤四中，将步骤三得到的产物进行后处理，蒸馏、萃取、洗涤等，以去除未反应的原料和副产物；其中上述步骤五中，将步骤四得到的产物进行进一步的化学反应，以得到诺氟沙星-d5的粗品；其中上述步骤六中，使用柱层析、重结晶等纯化技术，对诺氟沙星-d5的粗品进行纯化，以得到高纯度的产品，通过高效液相色谱HPLC对纯化后的产品进行纯度和结构的检测，确保其符合标准。
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