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申请/专利权人:济宁学院
摘要:本发明属于化合物合成技术领域,具体涉及羧酸和异氰基化合物[3+2]环化合成噁唑的方法,包括以下步骤:S1、在手套箱中,将底物羧酸、三苯基膦、磷酸氢二钾、四丁基碘化铵、无水乙腈及1,4‑二氧六环,依次加入25mL三口烧瓶中进行搅拌;S2、用微量注射器向三口烧瓶中加入异氰基乙酸乙酯;S3、在三口烧瓶的两侧端口分别安装石墨棒阳极和铂片阴极。本发明在三苯基膦存在下,经过两次氧化使羧酸脱羟基活化提供关键的酰基氧膦物种,它可以被看做是酰基正离子的供体,与异氰基化合物的亲核性中心进行亲核取代和环加成反应,生成最终的噁唑产物,这种电化学驱动的氧化自由基‑极性偶联策略将达到从羧酸一步合成噁唑的目标,并避免有毒试剂和过渡金属的使用。
主权项:1.羧酸和异氰基化合物[3+2]环化合成噁唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、在手套箱中,将底物羧酸、三苯基膦、磷酸氢二钾、四丁基碘化铵、无水乙腈及1,4-二氧六环,依次加入25mL三口烧瓶中进行搅拌;S2、用微量注射器向三口烧瓶中加入异氰基乙酸乙酯;S3、在三口烧瓶的两侧端口分别安装石墨棒阳极和铂片电极,两者之间的距离为1.0cm;S4、向三口烧瓶中通入氩气,在室温、密封环境下通入10mA的恒定电流电解5h;S5、反应完成后,通过真空浓缩除去反应混合液中的溶剂,所得的混合物经硅胶柱层析分离色谱法纯化得到噁唑产物。
全文数据:
权利要求:
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