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申请/专利权人:湖南省新化县长江电子有限责任公司
摘要:本发明提供一种用于5G通信的金属化陶瓷的制备方法,属于陶瓷制备技术领域;其制备工艺包括以下步骤:陶瓷粉末的制备;陶瓷的制备;对陶瓷进行预镀;复合镀液的制备;陶瓷金属化。本发明通过向陶瓷粉末内加入B2O3,使其硼在烧结中以液相存在,液相的出现促进了烧结中晶粒的形成和生长,可以降低烧结温度,而且能提高陶瓷的致密度,加入ZnO和Fe2O3可有效抑制中间相MgTi2O5的产生,能有效降低烧结温度,得到致密的晶体结构,加入ZnO和Fe2O3后提高了陶瓷的品质因数,有效提高陶瓷的介电性能。
主权项:1.一种用于5G通信的金属化陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:陶瓷粉末的制备取MgO和TiO2原料混合球磨混烘干煅烧合成MgTiO3,取CaCO3和TiO2原料煅烧预合成CaTiO3,将MgTiO3和CaTiO3粉末混合加入行星式球磨机内,再加入B2O3、ZnO和Fe2O3,加入粘结剂,以无水乙醇和ZrO2球为球磨介质,进行球磨,球磨结束后,将球磨浆料干燥过筛得到陶瓷粉末;S2:陶瓷的制备向干燥后的陶瓷粉末中加入聚乙烯醇进行造粒,过筛得到造粒后的粉料,将得到造粒后的粉料压制成生坯,将生坯放于马弗炉中烧结得到陶瓷;S3:对陶瓷进行预镀将陶瓷置于工业酒精内,在超声波辅助下清洗烘干后进行等离子辉光清洗,得到处理后的陶瓷,将陶瓷在氩气环境,通过磁控溅射预镀铜合金,得到预镀后的陶瓷;S4:复合镀液的制备乙二胺和乙二胺四乙酸二钠溶于水混合均匀后加入已溶解好的硝酸银溶液,用氢氧化钠调节PH,得到组分A,将石墨烯加入到TW-20内,用搅拌棒搅拌混合后加入到组分A内,充分搅拌并超声分散,得到组分B,将酒石酸钾钠溶于水中,用氢氧化钠溶液调节PH后,得到组分C,将组分B和组分C混合均匀,得到复合镀液;S5:陶瓷金属化将预镀后的陶瓷放置于H2SO4溶液内,进行活化,得到活化后的陶瓷,将活化后的陶瓷放置在复合镀液内,加热并在机械搅拌下进行施镀,施镀结束后得到镀有复合镀层的金属化陶瓷;步骤S1陶瓷粉末的制备,具体包括如下步骤:S1.1:以99.9%的MgO和99.9%的TiO2为原料混合球磨4-5h烘干后再在1150-1200℃煅烧2-3h合成纯的MgTiO3;S1.2:以99.3%的CaCO3和99.9%的TiO2为原料在1090-1100℃煅烧5-6h预合成CaTiO3;S1.3:取90-95份MgTiO3和2-5份CaTiO3,将MgTiO3粉末和CaTiO3混合后,得到混合粉末,将混合粉末放入行星式球磨机内,加入2-5份的B2O3,1-2份ZnO、1-2份Fe2O3,加入5-6份粘结剂,以无水乙醇和ZrO2球为球磨介质,球磨转速为400-450rmin,混合球磨24-25h,得到球磨浆料;S1.4:将球磨浆料置于干燥箱内干燥,干燥结束后过100-110目筛,得到陶瓷粉末;步骤S3对陶瓷进行预镀,具体包括如下步骤:S3.1:将陶瓷置于工业酒精内,在超声波辅助下清洗5-10min,取出,在80-90℃下真空烘干20-30min;S3.2:将烘干后的陶瓷进行等离子辉光清洗,在氩气环境,30-35Pa,入射功率90-95W下清洗1-2min,得到处理后的陶瓷;S3.3:将陶瓷在氩气环境,0.5-1Pa下通过磁控溅射预镀铜合金5-10min,得到预镀后的陶瓷;步骤S4复合镀液的制备,具体包括如下步骤:S4.1:称取25-30份乙二胺和15-18份乙二胺四乙酸二钠溶于水,然后将其混合均匀,加入已溶解好的8-10份硝酸银溶液,边加边搅拌均匀,氢氧化钠调节PH为12.3-12.5后,得到组分A;S4.2:称取0.25-0.27份石墨烯加入到0.8-1%的TW-20内,用搅拌棒搅拌混合后加入到组分A内,充分搅拌并超声分散1-2h,得到组分B;S4.3:称取15-18份酒石酸钾钠溶于水中,用氢氧化钠溶液调节PH后,得到组分C;S4.4:取3-6份组分B和1-2份组分C混合均匀,得到复合镀液;其中,步骤S3.3中铜合金成分及含量为54-55%Cu、29-30%Ti、14-15%Zn和1-2%Ag。
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