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申请/专利权人：山东省食品药品检验研究院

摘要：本发明属于医药分析领域，具体涉及一种基于HPLC的校正因子法分离测定氟比洛芬酯注射液中杂质的方法。本发明采用HPLC校正因子法测定氟比洛芬酯注射液的有关杂质。本发明提供的检测方法，能够有效分离氟比洛芬酯及10个杂质，各杂质在0.10～20μgml质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，各杂质平均回收率在96.6％～103.7％之间，且回收率相对标准偏差RSD均不超过1.4％。杂质4‑OHB、2‑OHP、4‑ACB、氟比洛芬乙酯、ALE、Chp杂质I、杂质B、杂质C、杂质E的校正因子分别为0.55、1.05、1.01、0.95、0.86、0.55、0.93、0.76、0.81。

主权项：1.一种基于HPLC的校正因子法分离测定氟比洛芬酯注射液中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对照品溶液：分别取氟比洛芬和氟比洛芬酯对照品，加无水乙醇分别制成氟比洛芬、氟比洛芬酯溶液，各取适量，用稀释剂稀释制成氟比洛芬对照品溶液、氟比洛芬酯对照品溶液；（2）供试品溶液：用稀释剂稀释氟比洛芬酯，得供试品溶液；（3）杂质对照品贮备液：分别取10种杂质对照品适量，精密称定，分别加无水乙醇溶解并制成贮备液；（4）采用HPLC校正因子法对杂质进行定性定量测定；步骤（1）或（2）中，所述稀释剂是由流动相A和流动相B按照体积比1:2组成；步骤（4）中，测定采用的高效液相色谱法的条件为：色谱柱为ThermoBDSHypersilC18，250×4.6mm，5μm；流速为1.0mlmin；柱温为40℃；检测波长为254nm；进样量：10μl；流动相A为含0.15%冰醋酸水溶液，流动相B为含0.15%冰醋酸的乙腈；梯度洗脱；梯度洗脱的程序为：0～20.0min，40%～47%B；20.0～24.0min，47%～60%B；24.0～37.5min，60%B；37.5～38.0min，60%～40%B；38.0～48.0min，40%B；步骤（3）中，所述杂质为2-2-氟-4-羟基联苯、4-乙酰基-2-氟联苯、1-乙酰氧基乙基-2-2-氟-4-联苯基-2-羟基丙酸酯、烯丙基-2-氟-4联苯基丙酸酯、氟比洛芬、2-2-氟-4-联苯基-丙酸乙酯、2-（4-联苯基）丙酸、2-2-氟-[1,1'-联苯]-4-基-2,3-二甲基丁二酸、2-[1,1,-联苯-4-基]-2羟基丙酸、2-氟联苯基-4-羧酸。

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