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申请/专利权人：浙江中欣氟材股份有限公司;尼威化学技术(上海)有限公司
申请日：2023-03-29
公开（公告）日：2025-01-14
公开（公告）号：CN116283502B
专利技术分类：.用增加碳原子数的反应[2006.01]
专利摘要：本发明公开了一种联二β‑萘酚的生产方法，涉及联二β‑萘酚生产技术领域，包括以下反应步骤：将β‑萘酚加到三氯化铁的有机溶剂中，在搅拌的条件下通入空气或氧气；待反应完成后，将反应液冷却过滤洗涤得到含联二β‑萘酚初品，将初品溶于碱液中，用活性炭吸附脱色至溶液澄清透明，用稀盐酸调整溶液的pH值到微酸性，使联二β‑萘酚析出，然后通过重结晶纯化得到联二β‑萘酚精品；本发明方法不仅简单而且能高效地得到纯度99.5％以上的高品质联二β‑萘酚，同时反应所需三氯化铁催化剂量少，显著降低了固体废料的产生，另外反应时间较短，有利于提升产品的纯度和产率，提高生产效率，适合工业化生产。
专利权项：1.一种联二（β-萘酚）的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备联二（β-萘酚）初品：称取β-萘酚，三氯化铁和有机溶剂于反应瓶中；在一定反应温度条件下搅拌β-萘酚和三氯化铁的反应混合液，同时通入空气或氧气，待反应完成后，将反应液冷却至室温，然后过滤洗涤，得到联二（β-萘酚）初品；步骤（1）中，所述β-萘酚、三氯化铁和有机溶剂的质量比为1:0.0005～0.01:5；步骤（1）中，所述有机溶剂选自邻-二氯苯、间-二氯苯、对-二氯苯的任意一种；步骤（1）中，所述反应温度为160～180℃；（2）联二（β-萘酚）粗制：将所得联二（β-萘酚）初品溶于碱液中，用活性炭吸附脱色，至溶液澄清透明；用盐酸调整溶液至微酸性，使联二（β-萘酚）析出，随后抽滤洗涤干燥得到联二（β-萘酚）粗品；（3）联二（β-萘酚）精制：用有机溶剂对联二（β-萘酚）粗品进行重结晶纯化，真空干燥，获到联二（β-萘酚）精品；步骤（3）中，所述使用有机溶剂对联二（β-萘酚）产品进行重结晶，有机溶剂为甲醇，乙醇，乙腈的任意一种。
百度查询： 浙江中欣氟材股份有限公司 尼威化学技术(上海)有限公司 一种联二（β-萘酚）的制备方法
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