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恭喜荣成青木高新材料有限公司丁全有获国家专利权

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龙图腾网恭喜荣成青木高新材料有限公司申请的专利一种氟硼酸重氮盐的裂解制备1,2,4-三氟苯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115784832B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211444388.5,技术领域涉及:C07C17/093;该发明授权一种氟硼酸重氮盐的裂解制备1,2,4-三氟苯的方法是由丁全有;岳涛;冯丽;孙阿康;李张莲设计研发完成,并于2022-11-18向国家知识产权局提交的专利申请。

一种氟硼酸重氮盐的裂解制备1,2,4-三氟苯的方法在说明书摘要公布了:本发明属于化学药物中间体的制备方法技术领域,具体涉及一种氟硼酸重氮盐裂解制备1,2,4‑三氟苯的方法。本发明以2,4‑二氟苯胺、浓盐酸和亚硝酸钠为起始原料,在得到氟硼酸重氮盐中间体后,以三氟苯为溶剂,铁粉为催化剂,裂解得到三氟苯、氮气和三氟化硼。相较于其它试剂如甲苯、氯苯和丙酮,以三氟苯为溶剂时,由于目标产物和溶剂一致,而其余两种产物为气体,从液体中分离较为容易,因此无需进行分离提纯操作,达到减少工序、降低成本的目标。同时以铁粉为催化剂对副反应的抑制效果最好,目标裂解反应可以平稳进行,表现出优秀转化率和收率96%和94%,适合工业化生产。

本发明授权一种氟硼酸重氮盐的裂解制备1,2,4-三氟苯的方法在权利要求书中公布了:1.一种氟硼酸重氮盐裂解制备1,2,4-三氟苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)氟硼酸重氮盐的制备:2,4-二氟苯胺与浓盐酸生成盐酸盐,再降温至0~5℃,在冰浴条件下再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,维持反应温度不超过5℃,最后滴加氟硼酸水溶液,滴加完氟硼酸水溶液后继续在5℃以下保温1~2h,抽滤,固体洗涤即得到氟硼酸重氮盐;(2)1,2,4-三氟苯的制备:在以原料1,2,4-三氟苯为溶剂的条件下,以铁粉为催化剂,氟硼酸重氮盐在110℃温度下进行高温裂解反应,得到1,2,4-三氟苯;其中,铁粉加入的质量为氟硼酸重氮盐质量的2%~4%;氟硼酸重氮盐和1,2,4-三氟苯溶液加热至40℃后,每升温一次温度增加10℃,使温度逐渐升温至110℃后,加热分解1~2h;释放的三氟化硼气体用有机溶剂吸收;其中,所述的有机溶剂为甲醇、乙醚、四氢呋喃、乙醇或醋酸的任一种。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人荣成青木高新材料有限公司,其通讯地址为:264300 山东省威海市荣成市兴裕路8号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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