北京大学邱兴华获国家专利权
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龙图腾网获悉北京大学申请的专利固态样品有机组分高通量高灵敏度定性和定量分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118091001B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410321253.2,技术领域涉及:G01N30/72;该发明授权固态样品有机组分高通量高灵敏度定性和定量分析方法是由邱兴华;蒋幸设计研发完成,并于2024-03-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本固态样品有机组分高通量高灵敏度定性和定量分析方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种固态样品有机组分高通量高灵敏度定性和定量分析方法。本发明采用气相色谱仪的进样口直接热脱附技术的非靶向方法,无需前处理,空白干扰小,操作简单,平行性好,大大缩短了样品提取过程所需的时间和人力;本发明结合气相色谱‑飞行时间质谱仪,仅需约1微克样品即能够完成样品检测,大大降低样品损耗率;检测物种通量高,浓度范围广,突破受已有科学认知的限制,能够系统识别定量超1500种有机物种,包括了芳烃含氧类物质、芳烃含氮类物质、链烷烃类物质和苯系物等,实现潜在有机物种的全部定性和定量的非靶向分析,从而提高样品的检测能力。
本发明授权固态样品有机组分高通量高灵敏度定性和定量分析方法在权利要求书中公布了:1.一种高通量高灵敏度定性和定量有机组分分析方法,其特征在于,所述分析方法包括以下步骤:1在检测前,采用已知有机组分的质量控制样品,指示气相色谱-飞行时间质谱仪在不同批次检测间的稳定性;2将固态的待测样品冷冻干燥,备用;3将固态待测样品加入干净的进样小瓶,待测样品的质量与步骤1中用来对气相色谱仪和飞行时间质谱仪进行指示的质量控制样品的质量相同,加入内部标准物质,并将准备好的进样小瓶转移至气相色谱-飞行时间质谱仪的进样口;4气相色谱-飞行时间质谱仪的进样口的初温设置高于室温,对进样口进行加热并加压,气相色谱-飞行时间质谱仪的进样口的温度从低温向高温分阶段逐渐升温,并且在每一个温度下有停留时间,在升温过程中固态的待测样品热脱附成气态;分阶段进行热脱附缩短固态待测样品在进样口的停留时间;在热脱附过程中,向进样口吹扫气流至分流出口,以防止样品热脱附结束后污染进样口;并且在升温的最初阶段,保持进样口的加压方式为脉冲不分流模式,以减少基质效应,提高色谱峰形减少峰展宽;5热脱附成气态的待测样品流入气相色谱仪的气相色谱柱,对气相色谱柱从低温向高温分阶段性升温,以保证气态的待测样品根据挥发性和与气相色谱柱的结合能力而顺序流出气相色谱柱,采集得到气相色谱峰,气相色谱峰为色谱保留时间流出峰谱,色谱保留时间为有机物在气相色谱柱上的保留时间;气相色谱仪在低温下采集低沸点易降解有机组分的气相色谱峰,在高温下采集高沸点有机组分的气相色谱峰,从而实现同时采集低沸点易降解有机组分和高沸点有机组分的气相色谱峰;6气态的待测样品经气相色谱仪流入至飞行时间质谱仪;通过分别采用电子轰击离子源和电子捕获负电离源对气态样品离子化得到质谱峰谱;质谱峰谱为有机物在电子轰击离子源下产生的碎片离子精确质量数信息谱和在电子捕获负电离源下产生的分子离子精确质量数信息谱;碎片离子精确质量数信息谱和分子离子精确质量数信息统谱称为离子精确质量数信息谱;7得到有机物信息列表:a将具有相似的色谱峰曲线和相似的保留时间的离子精确质量数信息谱归纳为同一个有机物信号,对每个有机物信号采用离子精确质量数、色谱保留时间和绝对气相色谱峰面积这三个特征表示;b对a中每个有机物信号进行峰过滤、峰对齐、峰归一化、峰标准化和统计学过滤,去掉假阳性和假阴性有机物信号,以获取包含离子精确质量数、色谱保留时间和标准化气相色谱峰面积的有机物信息列表;8未知有机物定性:将电子轰击离子源和电子捕获负电离源产生的有机物信息列表通过色谱保留时间匹配,利用分子离子精确质量数确定未知有机物的分子组成和分子式,利用碎片离子得精确质量数确定有机物的碎片结构及分子结构;按照得到的结构合成标准化学品,重复上述步骤2~7进行确证,从而得到相同的信息列表;9有机物定量:将按照合成的标准化学品配制一系列不同浓度的对照品溶液,加入内部标准物质,确定工作曲线,并量化样品中待测有机物种的浓度;实现了潜在全部有机物的定性和定量的非靶向分析。
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