恭喜河北国龙制药有限公司刘延杰获国家专利权
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龙图腾网恭喜河北国龙制药有限公司申请的专利一种S-3-氯-D-丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116332780B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310260063.X,技术领域涉及:C07C227/18;该发明授权一种S-3-氯-D-丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法是由刘延杰;刘鹏;孙立杰;段孟彤;牛灵;和艳青;魏赛丽;韩同乐;张伟;闫立全设计研发完成,并于2023-03-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种S-3-氯-D-丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法在说明书摘要公布了:本发明涉及环丝氨酸中间体合成技术领域,具体公开一种S‑3‑氯‑D‑丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法。包括以下步骤:S1、将D‑丝氨酸加入甲醇中,降温至5~10℃,滴加氯化亚砜,滴加完毕后,升温至30~50℃反应10~24h,然后向反应混合物中加入乙酸乙酯、搅拌析晶0.5~2.0h,抽滤,得D‑丝氨酸甲酯盐酸盐;S2、将上述D‑丝氨酸甲酯盐酸盐中加入二氯甲烷中,然后滴加氯化亚砜,升温至30~50℃反应10~24h,再加入甲醇,加热回流0.5~2.0h,降温析晶,抽滤,干燥,得S‑3‑氯‑D‑丙氨酸甲酯盐酸盐。本方法反应条件温和,产品收率和纯度高,操作简单,便于工业化生产。
本发明授权一种S-3-氯-D-丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种S-3-氯-D-丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将D-丝氨酸加入甲醇中,降温至5~10℃,滴加氯化亚砜,滴加完毕后,升温至30~50℃反应10~24h,然后向反应混合物中加入乙酸乙酯、搅拌析晶0.5~2.0h,抽滤,得D-丝氨酸甲酯盐酸盐;S2、将上述D-丝氨酸甲酯盐酸盐中加入二氯甲烷中,然后滴加氯化亚砜,升温至30~50℃反应10~24h,再加入甲醇,加热回流0.5~2.0h,降温析晶,抽滤,干燥,得S-3-氯-D-丙氨酸甲酯盐酸盐;步骤S1中,所述甲醇与所述D-丝氨酸的体积质量比为1~10L:1kg;步骤S1中,所述氯化亚砜与所述D-丝氨酸的摩尔比为1~4:1;步骤S1中,所述乙酸乙酯与所述D-丝氨酸的体积质量比为0.5~3.0L:1kg;步骤S2中,所述二氯甲烷与所述D-丝氨酸的体积质量比为1.5~15.0L:1kg;步骤S2中,所述氯化亚砜与所述D-丝氨酸与的摩尔比为1~4:1;步骤S2中,所述甲醇与所述D-丝氨酸的体积质量比为1~10L:1kg;步骤S2中,所述降温析晶的条件为降温至0~10℃,析晶0.5~2h。
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