恭喜重庆医药高等专科学校秦令获国家专利权
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龙图腾网恭喜重庆医药高等专科学校申请的专利一种4,7-二氯喹啉的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN111747890B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202010636897.2,技术领域涉及:C07D215/18;该发明授权一种4,7-二氯喹啉的制备方法是由秦令;郭胜超;何东贤;邵倩;刘艳设计研发完成,并于2020-07-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4,7-二氯喹啉的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种4,7‑二氯喹啉的制备方法,以3‑氯苯胺与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为原料,经过缩合、成环、水解的步骤、脱羧的步骤以及氯代的步骤得到4,7‑二氯喹啉;缩合、成环、水解的步骤为:将3‑氯苯胺与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯、石蜡油投入反应釜,升温至230‑260℃反应,反应完后降温至90‑100℃,加入甲苯、片碱、去离子水,保持90‑100℃反应至反应完全,分层,有机层回收,水层投入下一步反应;脱羧的步骤为:水层加入高压釜,在6.0~6.5kg压力、150‑170℃下进行脱羧反应,反应完后加硫酸调至pH4~5,有固体析出,离心,洗涤,得固体4‑羟基‑7‑氯喹啉。反应条件温和,收率高、质量好。
本发明授权一种4,7-二氯喹啉的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种4,7-二氯喹啉的制备方法,其特征在于,以3-氯苯胺与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为原料,依次经过缩合、成环、水解的步骤,脱羧的步骤以及氯代的步骤得到4,7-二氯喹啉;其中缩合、成环、水解的步骤为:将3-氯苯胺与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯、石蜡油投入反应釜,升温至230-260℃反应,反应完后降温至90-100℃,加入甲苯、片碱、去离子水,保持90-100℃反应至反应完全,分层,有机层回收,水层投入下一步反应;脱羧的步骤为:水层加入高压釜,在6.0~6.5kg压力、150-170℃下进行脱羧反应,反应完后加硫酸调至pH4~5,有固体析出,离心,洗涤,得固体4-羟基-7-氯喹啉;所述3-氯苯胺、乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的摩尔比为1-1.2:1;乙氧基甲叉丙二酸二乙酯和片碱的摩尔比为1:2-5;缩合、成环、水解的步骤中,片碱的质量浓度为10-15%;氯代的步骤为:在反应容器中加入甲苯、三氯氧磷、4-羟基-7-氯喹啉,在100-110℃反应,反应完后,减压蒸掉甲苯和未反应完的三氯氧磷,加入水,液碱中和至pH值5~6,过滤后滤液加入EDTA、活性炭脱色,醋酸调pH值稳定在5~6,过滤,用碱调pH值至7~8,析出产品,过滤,干燥得到4,7-二氯喹啉。
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