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龙图腾网恭喜衡阳凯新特种材料科技有限公司;湖南大学申请的专利一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN117509568B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-13发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202311470596.7，技术领域涉及：C01B21/068；该发明授权一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法是由曾小锋;高朋召;覃航;朱福林;谭庆文设计研发完成，并于2023-11-07向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，包括以下步骤：S1：准备制备用的原料；S2：准备制备用的设备；S3：原料的预处理；S4：酸洗处理；S5：坯体的制备；S6：烘干；S7：烧结合成。本发明所述的一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，本方法在制备过程中对氮气的纯度的要求较高，制备时不会产生氧化物，可以保证成品的质量，且素坯成型压力对硅粉的氮化率有显著影响，随着素坯密度增大，金属硅粉氮化率也逐渐减小，随着硅粉的起始粒度降低，金属硅粉氮化率与压力的依赖关系明显降低，本方法在40Mpa的压力下制备坯体是比较有利的，制备的氮化硅粉体有利于硅粉氮化率的提高。

本发明授权一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法在权利要求书中公布了：1.一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：S1：准备制备用的原料：包括氧化硅、硅粉、高纯氮气、氯化铵、氯化铁、蒸馏水、聚乙烯醇溶液、无水乙醇、稀盐酸；氧化硅的纯度为99%、硅粉的纯度为99%、高纯氮气的纯度为99.99%、氯化铵为分析纯、氯化铁为分析纯、蒸馏水的纯度为99%、聚乙烯醇溶液的纯度为99%；S2：准备制备用的设备：恒温磁力搅拌器、电子天平、行星四头快速球磨机、干燥箱、真空热压烧结炉、不锈钢研磨罐、烘箱；S3：原料的预处理：称取一定量的硅粉于不锈钢研磨罐中，使得球料质量比为10∶1，用无水乙醇为介质，以刚淹没球和硅粉为宜，对其进行湿磨或通入Ar气后干磨，停止后取出材料，用0.1molL的稀盐酸反复润洗过滤，然后置于烘箱中60℃烘干；称取一定量氧化硅于不锈钢研磨罐中，使得球料质量比为5∶1，用无水乙醇为介质，以刚淹没球和硅粉为宜，对其进行湿磨或通入Ar气后干磨，停止后取出材料，用0.5molL的稀盐酸反复润洗过滤，然后置于烘箱中60℃烘干；需要对硅粉研磨3h，并加入稀释剂对其进行压力成型处理，稀释剂的添加比例为30%，稀释剂为α-Si3N4；S4：酸洗处理：将烘干后的氧化硅和硅粉置于密闭恒温的条件下对其进行高温超声酸洗，超声时间持续3-10h，温度为120℃；酸洗用的材料为HF、HCl和HNO3混合而成，所述HF∶HCl∶HNO3为1∶9∶0.3；S5：坯体的制备：将浓度为5%的聚乙烯醇溶液按4%的外加比例加入到混好的粉料中，经过搅拌、碾压，使其混合均匀，采用机压方式制备坯体，使用内径为30mm的不锈钢模具，压力为40MPa，将其压制成圆饼状；S6：烘干：将成型后的圆饼状坯体放入烘箱内，在100℃下保温2h，至坯体完全干燥；S7：烧结合成：利用真空热压烧结炉进行氮化合成，通入纯度为99.9%的高纯氮气，对其进行氮化处理，氮化温度为1350℃，氮化时间为90mim，加入催化剂，在40MPa的压力下制备坯体，把坯体放入真空热压烧结炉中，先抽真空然后充氮气，然后按分阶段升温保温，慢速升温的升温制度在1420℃氮化2h，此时炉内压力在升温初期由于气体膨胀及NH4Cl、FeCl3的分解而增加，不进行排气处理，继续升温至开始发生氮化反应，随着反应的进行，氮气消耗，压力开始下降，不断充氮气来维持压力保持在0.05Mpa，直至氮化反应结束，以此完成烧结工作；催化剂为NH4Cl和FeCl3混合而成的，所述NH4Cl∶FeCl3为2∶3。

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