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恭喜吉林农业大学;中国科学院长春应用化学研究所张贵鑫获国家专利权

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龙图腾网恭喜吉林农业大学;中国科学院长春应用化学研究所申请的专利一种确定蒙药诃子制草乌最佳炮制工艺的质量评价方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116381066B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111663985.2,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种确定蒙药诃子制草乌最佳炮制工艺的质量评价方法是由张贵鑫;郑重;刘舒;刘志强;关松磊;宋凤瑞设计研发完成,并于2021-12-30向国家知识产权局提交的专利申请。

一种确定蒙药诃子制草乌最佳炮制工艺的质量评价方法在说明书摘要公布了:本发明的确定蒙药诃子制草乌最佳炮制工艺的质量评价方法,属于中药分析检测技术领域。本发明的质量评价方法,以诃子制草乌中诃子、生物碱的含量变化为评价指标,建立正交优化试验确立诃子制草乌的最优炮制方法;建立了一种多方位评价诃子制草乌质量的方法,该方法也同时适用于生草乌,通过多种检测手段对制草乌质量进行评价,包括杂质、水分、总灰分、薄层、涉及高效液相色谱法的含量测定以及指纹图谱。通过试验例证明,该方法稳定可靠,能够较为全面的对诃子制草乌质量进行评价,同时由该评价方法优选出的蒙药诃子制草乌炮制方法适用于科学研究及生产实践。

本发明授权一种确定蒙药诃子制草乌最佳炮制工艺的质量评价方法在权利要求书中公布了:1.一种确定蒙药诃子制草乌最佳炮制工艺的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:建立诃子制草乌正交优化试验,得到不同炮制方法的诃子制草乌;步骤二:应用OrbitrapLC-MS检测器,比较不同炮制方法的诃子制草乌中生物碱及鞣质性成分的变化;所述步骤二中生物碱成分变化的检测方法如下:取不同炮制方法的诃子制草乌粉末1.0g,精密称定置具塞锥形瓶中,加氨试液1mL,精密加入乙醚30mL,超声处理30min,提取两次,合并提取液,滤液置于蒸发皿中,自然挥干后,用5mL50%甲醇溶液超声复溶,过0.22μm无菌滤膜,作为供试品溶液,应用AobitrapLC-MS检测器正谱分析;分析过程参数如下:ESI源,正离子扫描模式,毛细管温度270℃,毛细管电压30V,喷雾电压5KV,鞘气为N2、其流速49psi,辅助气为N2、其流速10psi;色谱柱为C18色谱柱、其尺寸为4.6mm*100mm,1.7μm;甲醇:乙腈=50:50为流动相A,0.35molL乙酸铵氨水pH=10.5为流动相B,柱温30℃,流速0.3mLmin,进样量10μL,进行洗脱;洗脱条件为:0~15min,10%~45%A;15~45min,45%~60%A;45~55min,60%~85%A,55~65min,85%~90%A;65~71min,90%~10%A;71~75min,10%A;所述步骤二中鞣质性成分变化的检测方法如下:取不同炮制方法的诃子制草乌粉末0.5g,精密称定置具塞锥形瓶中,精密加入含有0.2%甲酸的50%甲醇水溶液20mL,放置过夜,超声处理60min,过0.22μm无菌滤膜,作为供试品溶液,应用OrbitrapLC-MS检测器负谱分析;分析过程参数如下:ESI源,负离子扫描模式,毛细管温度270℃,毛细管电压30V,喷雾电压5KV,鞘气为N2、其流速49psi,辅助气为N2、其流速10psi;色谱柱为C18色谱柱、尺寸为4.6mm*100mm,1.7μm;乙腈为流动相A,0.1%甲酸水为流动相B,柱温30℃,流速0.3mLmin,进样量5μL,进行洗脱;洗脱条件为:0~3min,5%A;3~12min,5%~13%A;12~20min,13%~25%A;20~30min,25%~30%A;30~38min,30%~60%A;38~48min,60%~95%A;48~49min,95%~5%A;49~52min,5%A;步骤三:对不同炮制方法的诃子制草乌中杂质、水分、总灰分及薄层进行鉴别;步骤四:采用高效液相色谱方法对诃子制草乌中所含的乌头类生物碱含量进行测定;所述步骤四中乌头类生物碱含量测定方法如下:取生草乌、不同炮制因素得到的诃子制草乌粉末1.0g,精密称定置具塞锥形瓶中,加氨试液1mL,精密加入乙醚50mL,称定重量,超声处理30min,提取两次,合并提取液,滤液置于蒸发皿中,自然挥干后,用5mL含0.1%盐酸的甲醇溶液超声复溶,作为供试品溶液,测定其中乌头类生物碱的含量;步骤五:以高效液相色谱法对待测液进行检测,建立诃子制草乌指纹图谱,对质量进行评价,即可确定蒙药诃子制草乌最佳炮制工艺;所述步骤四和五中色谱参数为:色谱柱为C18色谱柱、尺寸为4.6mm*250mm,5μm;流动相A:50mmol·L-1的乙酸胺溶液;流动相B:乙腈;检测波长为235nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃;进样量为20μL;进行梯度洗脱;梯度洗脱程序如下:

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人吉林农业大学;中国科学院长春应用化学研究所,其通讯地址为:130118 吉林省长春市净月开发区新城大街2888号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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