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申请/专利权人:海南美兰史克制药有限公司
摘要:本发明涉及一种新路线的依达拉奉,该方法以盐酸苯肼为起始原料,和氢氧化钠反应生成苯肼;然后苯肼再和乙酰乙酸乙酯混合回流反应,制得依达拉奉粗品;再将依达拉奉粗品溶于异丙醇-水溶液,加入活性炭吸附,过滤,制得白色结晶状粉末精制品。本发明方法成本低,产品收率高、纯度高。
主权项:一种依达拉奉化合物的合成方法,其特征在于包括如下合成步骤:1称取13.5g盐酸苯肼,加入到100ml水中,搅拌0.5小时,加入等摩尔的氢氧化钠3.76g,搅拌0.5小时;2往上述反应液中滴加11.7g乙酰乙酸乙酯,反应放热,升温至回流反应2.5小时,停止加热,搅拌冷到室温,过滤,干燥后得到淡黄色颗粒状粗品15.5g;3将上述粗品加入30ml体积比为2∶1的异丙醇‑水溶液,加入2g活性碳,回流1小时,热过滤,冷却至室温析出白色固体,得白色结晶状粉末14.8g,收率为90%,mp129℃,纯度为99.9%。
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百度查询: 海南美兰史克制药有限公司 一种新路线的依达拉奉化合物
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