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申请/专利权人：广东省肇庆市质量计量监督检测所

摘要：本发明提供了一种快速检测肇实中镉残留量的方法，包括：富集肇实样品中的镉，制得肇实样品溶解液；制备孔雀石绿试纸；制备标准比色板；用化学比色法检测肇实样品中的所述镉的残留量。本发明的方法操作简便、能够准确、快速检测肇实中镉残留量。

主权项：1.一种快速检测肇实中镉残留量的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1.富集肇实样品中的镉，制得肇实样品溶解液；步骤2.制备孔雀石绿试纸；步骤3.制备标准比色板；步骤4.用化学比色法检测所述肇实样品中的所述镉的残留量。

全文数据：一种快速检测肇实中镉残留量的方法技术领域本发明属于化学检测领域，具体涉及一种快速检测肇实中镉残留量的方法。背景技术肇实，即芡的种子，植物学名芡实，又名鸡头米，因肇庆产的芡实颗粒大、药力强、质量好，故名肇实，为睡莲科植物芡EuryaleferoxSalisb.的干燥成熟种仁，为一年生的水草植物，生长在湖泊和水塘之中，分布于从黑龙江至云南、广东等地，具有益肾固精，补脾止泻，除湿止带之功效，常用于遗精滑精、遗尿尿频、脾虚久泻、白浊、带下。由于肇实为水生植物，能够吸附土壤和水体中的重金属，而重金属污染现已成为危害最大的水污染问题之一，重金属元素具有难降解、易积累、毒性大等特点，能够被生物富集吸收进入食物链危害人体健康。因此，检测肇实中的重金属残留量至关重要。目前国内检测重金属的方法主要包括光谱分析法和电化学分析方法，其中光谱分析方法，主要有紫外可见分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、氢化物-原子荧光光度法，电化学法主要有伏安法、电导法、电解法，目前相关的标准中样品的前处理采用湿法消化、干法消化、微波消解等，这些方法虽然准确灵敏，但是时间较长、仪器昂贵、操作繁琐、携带不便，由于食品安全的要求，对于快速检测并不适用，无法满足农产品的交货验收、现场筛查的需要。发明内容本发明的目的是针对以上要解决的问题，提供一种操作简便、能够准确、快速检测肇实中镉残留量的方法。为此，本发明提供了一种快速检测肇实中镉残留量的方法，包括以下步骤：步骤1.富集所述肇实样品中的所述镉，制得肇实样品溶解液；步骤2.制备孔雀石绿试纸；步骤3.制备标准比色板；步骤4.用化学比色法检测所述肇实样品中的所述镉的残留量。作为一种优选的实施方式，所述步骤1包括：将所述肇实样品干燥、粉碎、过筛；取2.5g过筛后的所述肇实样品，依次加入5ml质量分数为65％的硝酸水溶液、5ml质量分数为30％的双氧水，加热，产生大量的气泡至反应平稳，加热赶酸至产生红粽色的烟消失，加热至近干，加入10ml浓度为0.1molL硝酸水溶液溶解，再加入1ml浓度为0.15molL的碘化钾水溶液和2ml浓度为0.005molL的抗坏血酸水溶液，调节pH值为0.45至0.5，定容至25ml，得到所述肇实样品溶解液。作为一种优选的实施方式，所述过筛为过至多100目的筛。作为一种优选的实施方式，所述步骤2包括：将定量滤纸在质量浓度为0.2％的孔雀石绿试剂中浸泡至少80分钟，取出晾干。作为一种优选的实施方式，所述定量滤纸的孔径为30～50微米。作为一种优选的实施方式，所述步骤3包括：分别取不同浓度的所述镉标准使用液滴在所述孔雀石绿试纸上，制备所述标准比色板。作为一种优选的实施方式，更具体地，所述步骤3包括：分别吸取浓度为1mgml的标准镉溶液，加入1ml浓度为0.15molL的碘化钾水溶液和2ml的浓度为0.005molL的抗坏血酸水溶液调节pH值为0.45至0.5，再分别制成浓度为0mgL、0.1mgL、2mgL、5mgL、10mgL、20mgL的标准使用液，分别取不同浓度的所述镉标准使用液滴在所述孔雀石绿试纸上，制备所述标准比色板。作为一种优选的实施方式，所述步骤4包括：吸取所述肇实样品溶解液于孔雀石绿试纸上，将其与所述标准比色板进行比色，测出所述肇实样品中镉的含量。与现有技术相比，本发明的检测方法操作简便，前处理过程采用提取法代替干法消化、湿法消化、微波消化，根据样品成分的特点采用硝酸和过氧化氢直接处理样品，能够有效将目标物重金属镉从肇实样品基质中提取分离，消除基质对目标物检测的干扰，简化了前处理过程，缩短检测时间。此外，本方法不使用大型设备，操作简单，成本较低，节省检测时间，能够准确快速地检测肇实中的重金属残留量，可用于肇实中镉的现场初步筛查，快速检测肇实中的镉含量，方便农产品的交货验收，检测方法的准确性满足食品安全标准要求。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详述，但本发明并不限于以下实施例。如未特别指出，本发明所使用的试剂、仪器等均为现有，可通过商业渠道获得。按照以下步骤进行检测。1、称取20克的肇实样品，于105℃烘箱中干燥至恒重，用高速粉碎机粉碎，过100目的筛，备用。保证样品经过充分粉碎，样品颗粒足够细小，从而降低前处理的时间加快。2、称取2.5克过筛后的肇实样品加入5ml的硝酸水溶液质量分数为65％、5ml的双氧水质量分数为30％，微微加热，产生大量的气泡至反应平稳，加热赶酸至产生红粽色的烟消失，加热至近干，加入10ml浓度为0.1molL的硝酸水溶液溶解至25ml的容量瓶，加入1ml碘化钾水溶液浓度0.15molL和2ml的抗坏血酸水溶液浓度0.005molL，用盐酸1：1调节酸度pH＝0.45-0.5，定容至刻度25ml。抗坏血酸是用来掩蔽Fe2+、Zn2+的。调节酸度是本步骤的关键，不同的酸度下显色剂颜色不同。孔雀石绿试纸与重金属反应随着酸度的增长呈现从黄-浅黄绿-黄绿-绿-深绿-墨绿色阶变化。3、制备孔雀石绿试纸：取中速定量滤纸Φ12.5cm，孔径为30～50微米剪成6cm×1cm规格，浸泡在0.2％质量浓度孔雀石绿水溶液中浸泡80分钟，取出自然晾干放在密闭的玻璃瓶里，暗处保存，备用。通过选取上述合适的孔雀石绿溶液和浸泡时间，使呈色均匀，色阶明显。4、吸取标准镉溶液pCd＝1mgml：称取0.5000g镉99.9％以上，溶于5ml硝酸溶液1+1，即一份浓硝酸98％wt加一份水配成约50％wt的硝酸溶液中，并用纯水定容至500ml；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，加入1ml碘化钾水溶液浓度0.15molL和2ml的抗坏血酸水溶液浓度0.005molL，用盐酸1：1调节酸度至pH＝0.45-0.5，制成0mgL、0.1mgL、2mgL、5mgL、10mgL、20mgL的镉标准使用液。分别取20μL不同浓度的镉标准使用液滴在步骤3制得的孔雀石绿试纸上，制备标准比色板，孔雀石绿试纸与镉反应随着酸度的增长呈现从黄-浅黄绿-黄绿-绿-深绿-墨绿色阶变化。5、取进样器吸取20μL前处理后的样品于预先处理好的孔雀石绿试纸用0.2％vv乙醇水溶液进行预处理上比色，与标准比色板进行比较，从而测出样品中镉的含量。应用实施例鼎湖沙浦是肇实的主要产地，选取当地不同时间、不同地方的生产的三批次产品用以上所述本发明的化学比色法进行镉的检测，结果如以下表1所示：表1肇实中镉含量的检测结果本方法的溶液检测限是0.1mgL，根据换算关系：0.1mgL×25ml×10-3÷2.5g×10-3＝1mgkg，即1mgkg。利用本发明方法的检测结果与国标法GB5009.268-2016检测结果吻合，检测时间从样品的前处理开始至完成检测结果的时间在1.5小时内国标法GB5009.268-2016检测需要5小时，反应速度快，检测结果满足现场筛查的需要。

权利要求：1.一种快速检测肇实中镉残留量的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1.富集肇实样品中的镉，制得肇实样品溶解液；步骤2.制备孔雀石绿试纸；步骤3.制备标准比色板；步骤4.用化学比色法检测所述肇实样品中的所述镉的残留量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1包括：将所述肇实样品干燥、粉碎、过筛；取2.5g过筛后的所述肇实样品，依次加入5ml质量分数为65％的硝酸水溶液、5ml质量分数为30％的双氧水，加热，产生大量的气泡至反应平稳，加热赶酸至产生红粽色的烟消失，加热至近干，加入10ml浓度为0.1molL硝酸水溶液溶解，再加入1ml浓度为0.15molL的碘化钾水溶液和2ml浓度为0.005molL的抗坏血酸水溶液，调节pH值为0.45至0.5，定容至25ml，得到所述肇实样品溶解液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述过筛为过至多100目的筛。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2包括：将定量滤纸在质量浓度为0.4％的孔雀石绿试剂中浸泡至少80分钟，取出晾干。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述定量滤纸的孔径为30～50微米。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3包括：分别取不同浓度的所述镉标准使用液滴在所述孔雀石绿试纸上，制备所述标准比色板。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3包括：分别吸取浓度为1mgml的标准镉溶液，加入1ml浓度为0.15molL的碘化钾水溶液和2ml浓度为0.005molL的抗坏血酸水溶液调节pH值为0.45至0.5，再分别制成浓度为0mgL、0.1mgL、2mgL、5mgL、10mgL、20mgL的镉标准使用液，分别取不同浓度的所述镉标准使用液滴在所述孔雀石绿试纸上，制备所述标准比色板。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4包括：吸取所述肇实样品溶解液于所述孔雀石绿试纸上，将其与所述标准比色板进行比色，测出所述肇实样品中镉的含量。

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