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申请/专利权人：西安航空学院

摘要：本发明公开了一种具有微纳双级孔和高结构稳定性的NiSe2‑CoSe2CFs复合材料及其制备，该复合材料包括微米级多孔碳纤维基体以及负载于碳纤维基体上的纳米泡沫状NiSe2‑CoSe2材料；Ni与Co的原子比为1.6～2.5:1。利用水热法和化学气相沉积法制备碳纤维负载NiSe2‑CoSe2复合材料，在H2+N2气氛下对其进行热处理即得。本发明产品具有优异的力学稳定性；将其直接应用于电解水制氢的阴极电极可以缓解工业大电流长时间服役条件下气体冲击对电极活性相结构稳定性的破坏作用，显著提高电极的机械稳定性，从而延长电极的使用寿命，降低电解水成本。

主权项：1.一种具有微纳双级孔和高结构稳定性的NiSe2-CoSe2CFs复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将多孔碳纤维、镍源、钴源、尿素和去离子水进行搅拌，混合均匀，得前驱体溶液；将前驱体溶液在高压釜中进行水热生长，得到碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线初品；对所述碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线初品进行清洗，得到碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线前驱体；其中，碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线前驱体中Ni与Co的原子比为1.6～2.5:1；所述钴源和所述尿素的质量比为1～2:1；所述钴源与所述去离子水的质量体积比为0.1g～0.2g：25ml～35ml；所述钴源为钴的硝酸盐或硫酸盐；所述镍源为镍的硝酸盐或硫酸盐；步骤1中，所述水热生长的温度为110～130℃，时间为8～10h；步骤2，制备硒化液，将碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线的前驱体、添加剂和硒化液分别加入去离子水中，混合均匀后进行水热反应，得到碳纤维负载的Ni-Co-Se三元纳米结构初品；对所述碳纤维负载的Ni-Co-Se三元纳米结构初品进行清洗，得碳纤维负载的Ni-Co-Se三元纳米结构；步骤2中，所述水热反应的温度为180～200℃，时间为6～10h；所述添加剂为乙二醇或甘油；将硒粉溶解于水合肼中得到所述硒化液；步骤3，将所述碳纤维负载的Ni-Co-Se三元纳米结构在H2和N2混合气氛下进行热处理，得到具有微纳双级孔的NiSe2-CoSe2CFs复合材料，所述热处理的温度为430～480℃。

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