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申请/专利权人：泰安岳海新材料股份有限公司
摘要：本发明公开了一种微通道连续法制备色酚AS‑OL的方法。具体步骤为在微通道反应器内，以2‑羟基‑3‑萘甲酸与邻甲基苯胺为原料，进行N‑酰化反应生成N‑酰基芳胺色酚AS‑OL，2‑羟基‑3‑萘甲酸是一种弱的酰化试剂，其需与脱水剂三氯化磷生成酰氯，进一步与邻甲基苯胺酰胺化。物料经计量泵进入微通道反应器中，均匀混合，在80~150℃下进行酰胺化反应，反应物料在反应器中的停留时间5~30分钟，收集微通道反应器流出液，通过水蒸气蒸馏，水洗，过滤等步骤，获得所述色酚AS‑OL，本发明收率为90~96%。本发明所提供的方法，易操作控制，生产周期短，可通过并联实现数倍放大，无放大效应，降低环境污染，得到副产物少、高选择性、高质量的产品，尤其适用于工业化生产。
主权项：1.一种微通道连续法制备色酚AS-OL的方法，其特征在于，包括以下步骤：1将20g2-羟基-3-萘甲酸加入到500mL三口瓶中，加入无水氯苯60mL，升温至80℃，将8g三氯化磷与20ml氯苯混合使用恒压滴液漏斗缓慢滴加入2-羟基-3-萘甲酸的氯苯溶液中，滴加时间1小时，保温反应2小时，制得2-羟基-3-萘甲酰氯溶液；称取13.7g邻氨基苯甲醚加入氯苯80mL，加热至全部溶解，得到邻氨基苯甲醚溶液；2将2-羟基-3-萘甲酰氯溶液与邻氨基苯甲醚溶液经计量泵进入微通道反应器中，所述微通道反应器为聚四氟乙烯管微通道反应器，微反应器内径50～1000微米，通过控制计量泵流量精准控制反应进料比，2-羟基-3-萘甲酰氯溶液和邻甲氧基苯胺溶液在反应器中流速均为1mLmin，进样前将反应器升温至130℃，反应液在反应器中均匀混合，停留时间为60s，收集微通道反应器流出液；3流出液加入碳酸钠调节pH至8，水蒸气蒸馏除去溶剂，经水洗，过滤，干燥，得到白色固体粉末，产率95.4％。
全文数据：
权利要求：
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