申请/专利权人：烟台盛华液晶材料有限公司

申请日：2021-03-12

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN113024335B

主分类号：C07C1/20

分类号：C07C1/20;C07C13/28

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.08.19#实质审查的生效;2021.06.25#公开

摘要：本发明公开了一种反,反‑4‑烷基‑4’‑戊基‑3E‑烯‑双环己烷类液晶单体的制备方法，其合成路线如下：其中，R为1‑7个碳原子的直链烷基，环己基上的1位、4位取代基为反式构型，本发明具有采用廉价易得的原料，反应步骤短，避免使用有机膦盐和苯亚磺酸烯烃异构化，合成路线短、成本低、操作简单、原子经济性高、无有机膦和有机硫污染物排放的特点。

主权项：1.一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3E-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征是其合成路线如下： ，其中，R为1-7个碳原子的直链烷基，1位、4位取代基为反式构型；A、将通式为I-4的反,反-4’-烷基双环己基-4-甲酸加入到有机溶剂中，使用酰化试剂得到化合物I-3：；酰化试剂选自光气、三光气、草酰氯、氯化亚砜或三氯化磷；溶剂选自二氯甲烷、环己烷、二氯乙烷、氯仿或甲苯；化合物I-4与酰化试剂的摩尔比为1:1.1~4，反应温度为0℃~110℃之间，反应时间为2h~72h之间；B、在溶剂中使用卤代物和镁屑制备反式-2-丁烯卤化镁将反式-2-丁烯卤化镁滴加到化合物I-3和催化剂的溶液中，得到化合物I-2：；格氏试剂是由反式-1-氯-2-丁烯或反式-1-溴-2-丁烯制备，格氏试剂制备的反应温度为-20℃~50℃之间，格氏试剂制备反应时间为1h~24h之间，卤代物与镁屑的摩尔比为1:1~3，溶剂选自甲基叔丁基醚、环戊基甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或甲苯；格氏试剂与化合物I-3的摩尔比为1:0.8~1.5，格氏试剂与化合物I-3亲核取代所用的催化剂选自氯化锂、氯化亚铜、氯化铜、溴化锂、溴化亚铜、二氯化锰、三氯化铁、三乙酰丙酮铁、三氯化铝、碘化锂或碘化亚铜，催化剂与化合物I-3的摩尔比为0.1~0.001:1，格氏试剂与化合物I-3亲核取代所用的反应温度为-70℃~50℃之间，格氏试剂与化合物I-3亲核取代所用的反应时间为4h~72h之间，溶剂选自甲基叔丁基醚、环戊基甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或甲苯；C、使用七水合氯化铈和硼氢化合物还原化合物I-2，得到化合物I-1：；七水合氯化铈、硼氢化钠和化合物I-2的摩尔比为0.95~1:0.95~1:1；D、经三乙基硅烷还原化合物I-1，得到液晶单体化合物I：路易斯酸选自三氟乙酸或三氟化硼四氢呋喃络合物，三乙基硅烷、化合物I-1和路易斯酸的摩尔比为1~3:0.95~1.1:1。

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