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【发明授权】一种铈锆复合氧化物及其制备方法_江苏国盛新材料有限公司_202410129639.3 

申请/专利权人:江苏国盛新材料有限公司

申请日:2024-01-31

公开(公告)日:2024-04-23

公开(公告)号:CN117654582B

主分类号:B01J27/24

分类号:B01J27/24;B01J35/60;B01J32/00;B01J37/02;B01J37/00;B01J37/08;B01J37/03;B01D53/94;B01D53/62;B01D53/56;B01D53/72

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.23#授权;2024.03.26#实质审查的生效;2024.03.08#公开

摘要:本发明公开了一种铈锆复合氧化物及其制备方法,通过将改性载体浸泡在硝酸铜溶液中超声处理,再加入柠檬酸,最后高温焙烧,制得前驱体,将硝酸铈胺、硝酸锆和聚乙二醇分散在去离子水中,加入前驱体超声处理,使得硝酸铵、硝酸锆和聚乙二醇进入微孔中,再将聚乙二醇作为模板水热沉淀,制得铈锆复合氧化物,由于在微孔中络合以及水热沉淀的能够限制颗粒体积,进而防止出现颗粒团簇,增加了微孔数量,提升了铈锆复合氧化物的储氧性,改性载体为氮硼杂化的多孔陶瓷结构,氮硼杂化增加了铈锆复合氧化物在高温下的尺寸稳定性,在未焙烧前含有笼型的倍半硅氧烷结构的内核为刚性中空结构,在焙烧后能在内部形成中空孔隙,进而增加了载体上的孔体积。

主权项:1.一种铈锆复合氧化物的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:步骤A1:将改性载体浸泡在硝酸铜溶液中,在频率为20-30kHz,温度为30-40℃的条件下,超声处理10-15min后,加入柠檬酸,超声处理2-3h后,过滤去除滤液,再在温度为600-650℃的条件下,焙烧3-4h,制得前驱体;步骤A2:将硝酸铈铵、硝酸锆、聚乙二醇和去离子水混合均匀,加入前驱体,在频率为30-50kHz,温度为80-90℃的条件下,超声处理15-20min后,加入氨水保持pH值为10,进行反应10-15h后,过滤去除滤液,再在温度为700-750℃的条件下,焙烧2-3h后,升温至900-1000℃,焙烧2-3h,制得铈锆复合氧化物;所述的改性载体由如下步骤制成:步骤B1:将4-甲酰基苯硼酸、季戊四醇和苯混合均匀,在转速为120-150rmin,温度为81-83℃的条件下,回流反应6-8h,制得中间体1,将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷和无水乙醇混合均匀,在转速为150-200rmin,温度为79-80℃的条件下,回流并加入中间体1,回流反应4-6h,制得改性单体;步骤B2:将改性单体和去离子水混合,在转速为200-300rmin,温度为60-70℃的条件下,搅拌10-15min后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应4-6h后,调节pH至中性,制得双氢端聚硅氧烷,将双氢端聚硅氧烷和DMF混合均匀,在转速为150-200rmin,温度为50-60℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应10-15h后,加入KH570,继续反应6-8h,制得改性聚硅氧烷;步骤B3:将改性聚硅氧烷和DMF混合均匀,在转速为120-150rmin,温度为60-70℃的条件下,搅拌并加入去离子水,进行反应10-15h后,降温至室温,加入氟化铵,继续反应20-25h,升温至80-85℃,陈化7-9d,制得预处理载体,将预处理载体在温度为1000-1100℃,氩气氛围的条件下,焙烧1-1.5h,制得改性载体。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 江苏国盛新材料有限公司 一种铈锆复合氧化物及其制备方法

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