申请/专利权人：贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室)

申请日：2020-11-19

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN112525943B

主分类号：G01N24/08

分类号：G01N24/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2021.04.06#实质审查的生效;2021.03.19#公开

摘要：本发明公开了一种采用定量核磁共振技术q1H‑NMR分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法，该方法通过使用氘代二甲基亚砜DMSO‑d6为溶剂，3‑三甲基甲硅烷基丙酸‑d4钠TMSP为内标，以乙醇1.10ppm、乙酸1.80ppm及TMSP0.00ppm峰为定量信号峰，采用内标法定量计算出乙醇和乙酸的含量，本发明所公开的定量分析方法一方面解决了发酵果蔬中乙醇和乙酸的性质及含量差异大导致无法同时进行准确测定的问题，另一方面避免了因类乙酸或类乙醇化合物沸点或酸碱度相近对检测结果的影响导致检测结果不准确的问题，与现有技术相比该技术操作高效简便、样品前处理简单，有效的减少样品处理对测定结果的影响，检测结果准确可靠，可同时测定样品中乙醇和乙酸的含量，广泛应用到发酵果蔬产品的质量控制、定量分析检测研究中。

主权项：1.一种采用q1H-NMR技术分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：A.精密称取30-100μL测试样品到内径为5mm核磁管中，精确称取内标物TMSP1.00mg，加入溶剂至480-600μL，混匀后得到分析样品；溶剂是由氘代二甲基亚砜DMSO-d6与超纯水按照体积比为3-5:1混合后的液体，其中所述的测试样品需经前处理与内标完全溶解得到澄清液体；B.通过q1H-NMR对步骤A中得的分析样品进行数据采集，采用90°脉冲，脉冲程序为zg，谱宽设置为SW:8-20ppm、O1:3-8ppm，采样次数NS为8-32次，298K恒温测试，采样时间AQ为≥4.50s，弛豫延迟时间D1为≥20s，采样点数为64K； 1H-1HCOSY脉冲程序为cosygpppqf，F1维谱宽SW:8-20ppm，O1:3-8ppm，F2维谱宽SW:8-20ppm，O1:3-8ppm，弛豫延迟时间D1为2s，采样次数NS为4-8次，空扫DS为16； 1H-13CHSQC脉冲程序为hsqcedetgpsp.3，F2维H谱宽SW:8-20ppm，O1:3-8ppm；F1维C谱宽SW:150-250ppm，O1:70-115ppm；采样次数NS为8-16次，空扫DS为32；C.将步骤B所采集得到的数据使用Topspin4.0.3软件进行傅里叶变换，定标、相位校正和五阶基线校正处理，选定内标和测试样品定量特征峰，放大后进行积分，取5次积分的平均值进行计算，计算公式为： ;其中Wr:内标物的重量，As:测试样品特征峰值，Ar:内标峰的振幅值，Es:测试样品的质子当量重量，Er：内标物的质子当量重量，根据Ws和称样量，计算乙醇和乙酸在样品中的含量，其中所述的质子当量重量以分子量除以特征峰的质子数计算得到。

全文数据：

权利要求：

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