申请/专利权人：广西东岚新材料有限公司

申请日：2024-01-19

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN117924135A

主分类号：C07C407/00

分类号：C07C407/00;C07C409/38;B01J31/10

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开

摘要：本发明涉及化工合成技术领域，具体关于一种叔丁基过氧化碳酸‑2‑乙基己酯的合成反应和精制方法；本发明采用氯甲酸‑2‑乙基己酯，在助催化剂作用下直接和叔丁基过氧化氢的钠盐合成反应，反应条件温和，容易控制；本发明不需要使用双氧水和浓硫酸，催化剂可以经过滤除去，不会进入产品，能够安全有效控制合成反应的进程；同时避免了后期进行废硫酸中和处理的液碱损耗和生产浪费，提高了环保效益；过氧化基团与叔丁基过氧化氢相容性好，有利于助催化剂反应面积的增大，从而提高催化效果；聚倍半硅氧烷提高了助催化剂骨架的抗氧化能力，可以减缓树脂骨架因氧化而降解，延长催化剂的使用寿命。

主权项：1.一种叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯的合成反应和精制方法，其操作步骤为：S1：按重量份，将100-120份质量浓度为60-70％的叔丁基过氧化氢水溶液计量加入到反应器中，充分搅拌，温度保持在20-30℃；S2：在搅拌状态下，滴加300-400份质量浓度为10-20％的NaOH溶液，20-30min滴加完毕；快速搅拌40-60分钟，保持温度25-30℃，得到TBHP的钠盐溶液；S3：将110-130份氯甲酸-2-乙基己酯加入计量罐，保持8-15℃；在50-60min内滴加完毕，再加入10-15份助催化剂，开始合成反应，充分搅拌，温度保持在30-35℃，反应1-4h；S4：停止搅拌，静置分层30-60min；把反应器底部的高盐分水相排出，上层油相即为叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯粗品，S5：洗涤一，启动搅拌，加入500-700份质量百分比40-60％的稀H2SO4水溶液；保持水温30-35℃，搅拌10-20min，停止搅拌，静置分层10-20min；把反应器底部的水相排出；S6：洗涤二，启动搅拌，加入500-700份盐水，保持水温30-50℃，搅拌10-20min，停止搅拌，静置分层10-20min；把反应器底部的水相排出；S7：洗涤三，启动搅拌，加入500-700份纯水，保持水温30-50℃，搅拌10-20min，停止搅拌，静置分层10-20min；把反应器底部的水相排出；S8：干燥，加入200-300份无机脱水干燥剂，控制物料温度在30-50℃，得到高纯度叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯。

全文数据：

权利要求：

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