申请/专利权人：宁夏万香源生物科技有限公司

申请日：2019-02-26

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN109851603B

主分类号：C07D309/40

分类号：C07D309/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2019.07.02#实质审查的生效;2019.06.07#公开

摘要：本发明提出一种乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，包括升华装置、结晶装置、乙醇母液回收装置，所述升华装置包括升华釜、精馏塔、产品槽，所述结晶装置包括结晶器、离心机，所述乙醇母液回收装置包括粗品乙醇槽、乙醇进料泵、蒸馏塔、塔底再沸器、废液槽、塔顶冷凝器、馏分槽、回收乙醇成品槽，本发明中，乙基麦芽酚粗品需加入适量乙醇在结晶釜中结晶后，通过离心机进行离心，离心所得固体为乙基麦芽酚，所得液体为含乙基麦芽酚的乙醇母液，乙醇母液经过蒸馏回收乙醇，蒸馏后得到的乙醇还可以再添加到结晶器与乙基麦芽酚粗品结晶用，进行重复使用。蒸馏残液还可以返回升华工段再加工，从而回收乙基麦芽酚。

主权项：1.一种乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：包括升华装置、结晶装置、乙醇母液回收装置，所述升华装置包括升华釜、精馏塔、产品槽，升华釜顶部开设供乙麦粗品进入的入口，升华釜顶部通过管道与精馏塔连接，以将乙麦气体沿着气相入口送入精馏塔，精馏塔包括分馏塔和冷凝段，在分馏塔的侧壁上设置气相入口和液相出口，精馏塔底部液相出口通过管道与产品槽连接，以收集液相乙麦精品，冷凝段设置于分馏塔的上方，在冷凝段的顶部设置气相出口，所述产品槽的底部通过管道与所述结晶装置连接，所述结晶装置包括结晶器、离心机，结晶器的顶部设置新乙醇加入管道，以将新乙醇加入结晶器内部，所述结晶器的底部通过管道与离心机连接，离心机的液相出口与乙醇母液回收装置连接，所述乙醇母液回收装置包括粗品乙醇槽、乙醇进料泵、蒸馏塔、塔底再沸器、废液槽、塔顶冷凝器、馏分槽、回收乙醇成品槽，所述离心机的液相出口与粗品乙醇槽连接，以储存结晶后回收的乙醇母液，乙醇母液中含有大量乙醇及乙基麦芽酚，粗品乙醇槽的底部出口与乙醇进料泵的入口连接，乙醇进料泵的出口通过管道与蒸馏塔侧壁上部的第一液相入口连接，以将乙醇打入蒸馏塔内，所述蒸馏塔还包括侧壁上部的第一液相入口、侧壁下部的气相入口、顶部的气相出口、底部的液相出口，塔底再沸器的液相入口与蒸馏塔的液相出口连接，塔底再沸器的气相出口与蒸馏塔的气相入口连接，以将再沸后的乙醇蒸汽送入蒸馏塔内，废液槽的入口与蒸馏塔底部的液相出口连接，以收集塔底排出的废液，塔顶冷凝器的气相入口与蒸馏塔顶部的气相出口连接，塔顶冷凝器的液相出口与馏分槽的入口连接，馏分槽的出口通过馏分主管道与回收乙醇成品槽连接，以将收集的乙醇液体收集；还在结晶器顶部设置回收乙醇管道，以与乙醇母液回收装置连接，以将回收的乙醇循环使用；所述升华装置还包括真空罐、升华工序馏分槽，所述精馏塔的冷凝段顶部的气相出口与真空罐连接，还在真空罐的顶部设置出口，以与馏分槽连接，以将缓冲后的气相送入馏分槽内。

全文数据：一种乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统技术领域本发明涉及乙基麦芽酚制备技术领域，尤其涉及一种乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统。背景技术乙基麦芽酚是一种应用普遍的增香剂，具有甜香味，广泛应用在日化、饮料、食品、医药、烟等化工领域。乙基麦芽酚简称乙麦，常规生产工艺为将制备得到的乙麦粗品依次经过升华、结晶得到乙麦精品固体，在该过程中，结晶时需要乙醇对乙麦进行水洗，这就产生了大量的含有乙麦的乙醇母液。发明内容有必要提出一种乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统。一种乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，包括升华装置、结晶装置、乙醇母液回收装置，所述升华装置包括升华釜、精馏塔、产品槽，升华釜顶部开设供乙麦粗品进入的入口，升华釜顶部通过管道与精馏塔连接，以将乙麦气体沿着气相入口送入精馏塔，精馏塔包括分馏塔和冷凝段，在分馏塔的侧壁上设置气相入口和液相出口，精馏塔底部液相出口通过管道与产品槽连接，以收集液相乙麦精品，冷凝段设置于分馏塔的上方，在冷凝段的顶部设置气相出口，所述产品槽的底部通过管道与所述结晶装置连接，所述结晶装置包括结晶器、离心机，结晶器的顶部设置新乙醇加入管道，以将新乙醇加入结晶器内部，所述结晶器的底部通过管道与离心机连接，离心机的液相出口与乙醇母液回收装置连接，所述乙醇母液回收装置包括粗品乙醇槽、乙醇进料泵、蒸馏塔、塔底再沸器、废液槽、塔顶冷凝器、馏分槽、回收乙醇成品槽，所述离心机的液相出口与粗品乙醇槽连接，以储存结晶后回收的乙醇母液，乙醇母液中含有大量乙醇及乙基麦芽酚，粗品乙醇槽的底部出口与乙醇进料泵的入口连接，乙醇进料泵的出口通过管道与蒸馏塔侧壁上部的第一液相入口连接，以将乙醇打入蒸馏塔内，所述蒸馏塔还包括侧壁上部的第一液相入口、侧壁下部的气相入口、顶部的气相出口、底部的液相出口，塔底再沸器的液相入口与蒸馏塔的液相出口连接，塔底再沸器的气相出口与蒸馏塔的气相入口连接，以将再沸后的乙醇蒸汽送入蒸馏塔内，废液槽的入口与蒸馏塔底部的液相出口连接，以收集塔底排出的废液，塔顶冷凝器的气相入口与蒸馏塔顶部的气相出口连接，塔顶冷凝器的液相出口与馏分槽的入口连接，馏分槽的出口通过馏分主管道与回收乙醇成品槽连接，以将收集的乙醇液体收集。本发明中，乙基麦芽酚粗品需加入适量乙醇在结晶釜中结晶后，通过离心机进行离心，离心所得固体为乙基麦芽酚，所得液体为含乙基麦芽酚的乙醇母液。乙醇母液经过蒸馏回收乙醇，蒸馏后得到的乙醇还可以再添加到结晶器与乙基麦芽酚粗品结晶用，进行重复使用。蒸馏残液还可以返回升华工段再加工，从而回收乙基麦芽酚。附图说明图1为所述乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统的结构示意图。图2为升华装置的结构示意图。图3为结晶装置的结构示意图。图4为乙醇母液回收装置的结构示意图。图5为控制阀的控制模块图。图中：乙醇母液回收装置10、粗品乙醇槽11、乙醇进料泵12、蒸馏塔13、第一液相入口131、气相入口132、气相出口133、液相出口134、第二液相入口135、第二液位计136、排出残液的管道137、测温器138、塔底再沸器14、第一流量控制阀141、废液槽15、塔顶冷凝器16、馏分槽17、馏分主管道171、第一液位计172、浓度检测器173、回收乙醇成品槽18、升华装置20、升华釜21、精馏塔22、分馏塔221、液相回流口2211、液相流出口2212、三通控制阀2213、冷凝段222、产品槽23、真空罐24、升华工序馏分槽25、结晶装置30、结晶器31、离心机32、回收乙醇管道33。具体实施方式为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。参见图1至图5，本发明实施例提供了一种乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，包括升华装置20、结晶装置30、乙醇母液回收装置10。所述升华装置20包括升华釜21、精馏塔22、产品槽23，升华釜21顶部开设供乙麦粗品进入的入口，升华釜21顶部通过管道与精馏塔22连接，以将乙麦气体沿着气相入口送入精馏塔22，精馏塔22包括分馏塔221和冷凝段222，在分馏塔221的侧壁上设置气相入口和液相出口，精馏塔22底部液相出口通过管道与产品槽23连接，以收集液相乙麦精品，冷凝段222设置于分馏塔221的上方，在冷凝段222的顶部设置气相出口，所述产品槽23的底部通过管道与所述结晶装置30连接。所述结晶装置30包括结晶器31、离心机32，结晶器31的顶部设置新乙醇加入管道，以将新乙醇加入结晶器31内部，所述结晶器31的底部通过管道与离心机32连接，以将结晶后的乙麦精品离心处理，以将乙醇和乙麦分离，分离后的乙麦送去烘干装置处理，分离后的乙醇形成乙醇母液，离心机32的液相出口与乙醇母液回收装置10连接。所液回收装置10包括粗品乙醇槽11、乙醇进料泵12、蒸馏塔13、塔底再沸器14、废液槽15、塔顶冷凝器16、馏分槽17、回收乙醇成品槽18，粗品乙醇槽11储存结晶回收的乙醇母液，乙醇母液中含有大量乙醇及乙基麦芽酚，粗品乙醇槽11的底部出口与乙醇进料泵12的入口连接，乙醇进料泵12的出口通过管道与蒸馏塔13侧壁上部的第一液相入口131连接，以将乙醇打入蒸馏塔13内，所述蒸馏塔13还包括侧壁上部的第一液相入口131、侧壁下部的气相入口132、顶部的气相出口133、底部的液相出口134，塔底再沸器14的液相入口与蒸馏塔13的液相出口134连接，塔底再沸器14的气相出口133与蒸馏塔13的气相入口132连接，以将再沸后的乙醇蒸汽送入蒸馏塔13内，废液槽15的入口与蒸馏塔13底部的液相出口134连接，以收集塔底排出的废液，塔顶冷凝器16的气相入口132与蒸馏塔13顶部的气相出口133连接，塔顶冷凝器16的液相出口134与馏分槽17的入口连接，馏分槽17的出口通过馏分主管道171与回收乙醇成品槽18连接，以将收集的乙醇液体收集。进一步，所述馏分槽17的出口还通过馏分回流管道与蒸馏塔13的侧壁的第二液相入口135连接，所述第二液相入口135靠近蒸馏塔13的顶部，所述第二液相入口135位于第一液相入口131的上方。由于乙醇母液在送入蒸馏塔13内部时是通过乙醇进料泵12打入的，进入塔体内部时是具有较大压力的，而第二液相口是通过自流流入塔内的，是不带压力的，若两个液相口采用一个入口，后者二者较为靠近，则乙醇母液进入的压力会将馏分槽17内的乙醇液体沿着回流管道顶回馏分主管道171，造成带压回流，不仅存在安全隐患，而且，将蒸馏塔13内带有的杂质也带入至馏分主管道171内部，因此回收乙醇成品槽18内的乙醇液体的纯度。进一步，还在馏分槽17内设置第一液位计172，用于检测馏分槽17内的最低液位高度，还在馏分主管道171上设置控制阀，所述第一液位计172与控制阀连接，控制阀接受第一液位计172提供的液位信号，并依据所述液位信号动作，以将馏分主管道171打开或关断。为了保证馏分槽17的液体部分自然回流至蒸馏塔13内，用第一液位计172监测液位不低于某个位置，若低于某设定位置，则控制阀关断，馏分槽17内的液体不在向成品槽内打出，从而使得馏分槽17内液体满足部分回流的要求。该方案的实施方式可以为：第一液位计172实时监测液位度高度，并将高度至提供至控制阀，控制阀包括控制器和电磁阀，控制器内部预设表征馏分槽17内设定位置的高度参考值，控制器将接受的实时液位高度与该高度参考值进行比对，若高于该高度参考值，则控制器向电磁阀发送动作信号，电磁阀动作，使馏分主管道171打开，若低于，则控制器不向电磁阀发送动作信号，以保证馏分槽17内液体的部分稳定回流。进一步，还在馏分槽外部设置浓度检测器173，用于检测馏分槽内的液相乙醇的浓度。浓度检测器173也可以通过设置于较低位置，通过分支管道将馏分槽的液相乙醇作为样品采出，浓度检测器173与该分支管道连通即可。进一步，还在蒸馏塔13的底部设置第二液位计136，第二液位计136用于检测蒸馏塔13内部底部的残液的最低液位高度，还在蒸馏塔13底部液相出口134排出残液的管道137上设置控制阀，所述第二液位计136与控制阀连接，控制阀接受第二液位计136提供的液位信号，并依据所述液位信号动作，以将排出残液的管道137打开或关断。为了保证塔底再沸器14有足够的液体再沸形成气相，保持蒸馏塔13内的气液动态平衡，第二液位计136检测塔内的最低液位，当检测的液位低于该最低液位时，则控制阀关断，不在排出残液，当检测的液位高于该最高液位时，则控制阀打开，将塔内过量残液排出。排出残液的管道137上设置的控制阀也可以由控制器和电磁阀组成，也可以是合二为一的智能控制阀，在控制器内提前预存最低液位，电磁阀设置在排出残液的管道137上，执行打开和关断的动作。进一步，所述塔底再沸器14还设置气相入口132、液相出口134，气相入口132与外部高温蒸汽连接，液相出口134用于排出冷凝水，还在再沸器连接气相入口132的管道上设置第一流量控制阀141，还在蒸馏塔13的底部设置测温器138，测温器138用于检测蒸馏塔13底部的塔底温度，并将所述塔底温度提供至第一流量控制阀141，第一流量控制阀141依据测温器138的温度信息控制进入蒸馏塔13塔底气相入口132的温度。当蒸馏塔13内气相不足时，蒸馏塔13内部底部的温度会下降，此时需要及时补充较多的气相，所以测温器138检测蒸馏塔13内部底部的实时温度，在第一流量控制阀141可以内部集成控制器和流量阀，控制器内部预设一个参考温度，控制器将该实时温度与参考温度比对，当实时温度低于参考温度，则控制器控制流量阀的流量变大，从而使得再沸器内部产生的气相也更多，进入蒸馏塔13的气相也更多，蒸馏塔13内部的温度也随着升高，维持动态平衡。进一步，还在结晶器31顶部设置回收乙醇管道33，以与乙醇母液回收装置10连接，以将回收的乙醇循环使用。本方案可以将回收乙醇再次打入结晶器31使用，不仅减少了乙醇的储存量，而且做到了循环使用，结晶器31的回收乙醇管道33与回收乙醇成品槽连接。进一步，所述升华装置20还包括真空罐24、升华工序馏分槽25，所述精馏塔22的冷凝段222顶部的气相出口与真空罐24连接，还在真空罐24的顶部设置出口，以与馏分槽连接，以将缓冲后的气相送入馏分槽内。真空罐24通过真空泵处理，内部形成真空，利于其他进入，气体经过真空罐24缓冲后，流动性稳定，在进入升华工序馏分槽25内，被吸收。进一步，还在所述升华装置20的馏分槽的顶部设置液相回流口2211，在精馏塔22的填料段与冷凝段222的之间分馏塔221的侧壁上设置液相回流口2211，所述分馏塔221的液相回流口2211通过管道与馏分槽的液相回流口2211连接，以实现液相乙麦的回流，维持精馏塔22的稳定循环。进一步，还在分馏塔221与馏分槽之间的管道上设置三通控制阀2213，还在分馏塔221的侧壁上开设液相流出口2212，所述三通控制阀2213的两个通道分别与分馏塔221上的液相流出口2212和液相回流口2211连接，以控制液相乙麦是否回流和排出，所述分馏塔221上的液相流出口2212的高度高于液相回流口2211的高度，且二者在分馏塔221侧壁的直径方向上相距最远。由于液相流出口2212是自然流出，而液相回流口2211是通过泵打入的，二者远离，避免回流口液体对流出口液体的冲击。本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

权利要求：1.一种乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：包括升华装置、结晶装置、乙醇母液回收装置，所述升华装置包括升华釜、精馏塔、产品槽，升华釜顶部开设供乙麦粗品进入的入口，升华釜顶部通过管道与精馏塔连接，以将乙麦气体沿着气相入口送入精馏塔，精馏塔包括分馏塔和冷凝段，在分馏塔的侧壁上设置气相入口和液相出口，精馏塔底部液相出口通过管道与产品槽连接，以收集液相乙麦精品，冷凝段设置于分馏塔的上方，在冷凝段的顶部设置气相出口，所述产品槽的底部通过管道与所述结晶装置连接，所述结晶装置包括结晶器、离心机，结晶器的顶部设置新乙醇加入管道，以将新乙醇加入结晶器内部，所述结晶器的底部通过管道与离心机连接，离心机的液相出口与乙醇母液回收装置连接，所述乙醇母液回收装置包括粗品乙醇槽、乙醇进料泵、蒸馏塔、塔底再沸器、废液槽、塔顶冷凝器、馏分槽、回收乙醇成品槽，所述离心机的液相出口与粗品乙醇槽连接，以储存结晶后回收的乙醇母液，乙醇母液中含有大量乙醇及乙基麦芽酚，粗品乙醇槽的底部出口与乙醇进料泵的入口连接，乙醇进料泵的出口通过管道与蒸馏塔侧壁上部的第一液相入口连接，以将乙醇打入蒸馏塔内，所述蒸馏塔还包括侧壁上部的第一液相入口、侧壁下部的气相入口、顶部的气相出口、底部的液相出口，塔底再沸器的液相入口与蒸馏塔的液相出口连接，塔底再沸器的气相出口与蒸馏塔的气相入口连接，以将再沸后的乙醇蒸汽送入蒸馏塔内，废液槽的入口与蒸馏塔底部的液相出口连接，以收集塔底排出的废液，塔顶冷凝器的气相入口与蒸馏塔顶部的气相出口连接，塔顶冷凝器的液相出口与馏分槽的入口连接，馏分槽的出口通过馏分主管道与回收乙醇成品槽连接，以将收集的乙醇液体收集。2.如权利要求1所述的乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：所述馏分槽的出口还通过馏分回流管道与蒸馏塔的侧壁的第二液相入口连接，所述第二液相入口靠近蒸馏塔的顶部，所述第二液相入口位于第一液相入口的上方。3.如权利要求2所述的乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：还在馏分槽内设置第一液位计，用于检测馏分槽内的最低液位高度，还在馏分主管道上设置控制阀，所述第一液位计与控制阀连接，控制阀接受第一液位计提供的液位信号，并依据所述液位信号动作，以将馏分主管道打开或关断。4.如权利要求2所述的乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：还在馏分槽外部设置浓度检测器，用于检测馏分槽内的液相乙醇的浓度。5.如权利要求1所述的乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：还在蒸馏塔的底部设置第二液位计，第二液位计用于检测蒸馏塔内部底部的残液的最低液位高度，还在蒸馏塔底部液相出口排出残液的管道上设置控制阀，所述第二液位计与控制阀连接，控制阀接受第二液位计提供的液位信号，并依据所述液位信号动作，以将排出残液的管道打开或关断。6.如权利要求1所述的乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：所述塔底再沸器还设置气相入口、液相出口，气相入口与外部高温蒸汽连接，液相出口用于排出冷凝水，还在再沸器连接气相入口的管道上设置第一流量控制阀，还在蒸馏塔的底部设置测温器，测温器用于检测蒸馏塔底部的塔底温度，并将所述塔底温度提供至第一流量控制阀，第一流量控制阀依据测温器的温度信息控制进入蒸馏塔塔底气相入口的温度。7.如权利要求1所述的乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：还在结晶器顶部设置回收乙醇管道，以与乙醇母液回收装置连接，以将回收的乙醇循环使用。8.如权利要求1所述的乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：所述升华装置还包括真空罐、升华工序馏分槽，所述精馏塔的冷凝段顶部的气相出口与真空罐连接，还在真空罐的顶部设置出口，以与馏分槽连接，以将缓冲后的气相送入馏分槽内。9.如权利要求1所述的乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：还在所述升华装置的馏分槽的顶部设置液相回流口，在精馏塔的填料段与冷凝段的之间分馏塔的侧壁上设置液相回流口，所述分馏塔的液相回流口通过管道与馏分槽的液相回流口连接，以实现液相乙麦的回流，维持精馏塔的稳定循环。10.如权利要求9所述的乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统，其特征在于：还在分馏塔与馏分槽之间的管道上设置三通控制阀，还在分馏塔的侧壁上开设液相流出口，所述三通控制阀的两个通道分别与分馏塔上的液相流出口和液相回流口连接，以控制液相乙麦是否回流和排出，所述分馏塔上的液相流出口的高度高于液相回流口的高度，且二者在分馏塔侧壁的直径方向上相距最远。

百度查询： 宁夏万香源生物科技有限公司 一种乙醇可连续回收式乙基麦芽酚制备系统

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD