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一种基于ATRP策略制备木聚糖基膜材料的方法 

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申请/专利权人:北京林业大学

摘要:本发明涉及制浆工业副产物木聚糖的利用,具体涉及一种基于ATRP策略制备木聚糖基膜材料的方法,包括以下三个步骤:①制备木聚糖大分子引发剂,木聚糖和2‑溴异丁酰溴在40℃油浴下反应6h得到木聚糖大分子引发剂。②利用具有可控修饰优势的ATRP策略,使木聚糖大分子引发剂、催化剂、单体、配体在良溶剂DMSO中,60℃下反应24h,聚合物在冷甲醇中沉淀,冷冻干燥后即可得到产物。③通过热压法构筑出具有不同聚合度的木聚糖膜材料。本本发明针对现有技术和理论的不足,主要是工业副产物木聚糖的高值化利用,提出了一种基于ATRP策略制备木聚糖基膜材料的方法,通过接枝共聚改性的方法解决了木聚糖膜材料不可热加工成型以及膜材料吸湿导致性能下降等问题。

主权项:1.一种基于ATRP策略制备木聚糖基膜材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,准确称取木聚糖0.66g,5mmol分散在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐N,N-二甲基甲酰胺AMIMClDMF=10.0g5.0mL混合溶液中,80℃下进行溶解,形成均一透明的黄色溶液,然后将上述木聚糖溶液冷却至室温。依次加入三乙胺1.0119g,0.01mol,4-二甲氨基吡啶1.2217g,0.01mol,充分混合均匀后置于冰水浴中,将2-溴异丁酰溴2.2991g,0.01mol逐滴滴入木聚糖混合液中。体系的反应温度为40℃,反应时间为6h。反应结束后向体系中加入过量的乙醇,离心洗涤并冷冻干燥,得到木聚糖大分子引发剂Xylan-Br,溴含量3.636mmolg。步骤2,采用ATRP策略制备木聚糖接枝共聚物,将木聚糖大分子引发剂55mgXylan-Br,0.2mmolBr,20mLDMSO,配体2,2-联吡啶bpy93.7mg0.6mmol,催化剂溴化铜CuBr24.5mg0.02mmol和单体MMA16.0g160mmol加入到苏克伦瓶中溶解,经过一次冷冻-抽真空-充氮循环后,再加入3-5根10mm铜丝,再经过三个冷冻-抽真空-充氮循环过程,在60℃的油浴下反应24h后,用冷甲醇沉淀,用大量去离子水抽滤洗涤,直至产物为白色,冷冻干燥后得到接枝共聚物。步骤3,采用热压工艺制备木聚糖基膜材料,将接枝共聚物在10MPa100~150℃下热压20min,得到厚度约为0.2mm的木聚糖基膜材料。

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