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一种Ripasudil中间体的纯化方法 

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申请/专利权人:华北制药集团新药研究开发有限责任公司

摘要:本发明公开了(S)‑叔丁基4‑【(4‑氟异喹啉‑5‑基)磺酰基】‑3‑甲基‑1,4‑二氮杂环庚烷‑1‑羧酸酯的纯化方法。具体步骤如下:将(S)‑叔丁基4‑【(4‑氟异喹啉‑5‑基)磺酰基】‑3‑甲基‑1,4‑二氮杂环庚烷‑1‑羧酸酯的粗品用乙酸乙酯溶解,再加粗品量的6‑8倍体积的5‑8个碳的烷烃,析晶,降温,过滤洗涤干燥得精品。本方法可以得到白色结晶性粉末,液相纯度显著提高至99.4%以上;进一步优化条件,纯度可达99.9%以上。同时本精制方法操作简单,产品便于储存、运输和使用,适合规模化工业生产。

主权项:1.(S)-叔丁基4-【(4-氟异喹啉-5-基)磺酰基】-3-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸酯的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:1)(S)-叔丁基4-【(4-氟异喹啉-5-基)磺酰基】-3-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸酯粗品溶于乙酸乙酯中,粗品和乙酸乙酯的质量体积比为1g:1-2ml,搅拌,滴加5-8个碳的烷烃,所述5-8个碳的烷烃与粗品的体积质量比为6-8ml:1g;2)加入晶种,搅拌析晶,养晶;3)降温,养晶,过滤,冷乙酸乙酯5-8个碳的烷烃洗涤,干燥,得精品。

全文数据:

权利要求:

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