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申请/专利权人：宁夏佰斯特医药化工有限公司
摘要：本发明涉及精细化工中间体技术领域，且公开了一种基于固体氢氧化钾制备叔丁醇钾的工艺，采用低温研磨技术，避免常规机械研磨因温度过高产生的易爆危险，研磨效率高、产品粒度小，使得制备的固体粉末如“流动液体”一样，可与叔丁醇充分反应，进而提高产物的收率和纯度；将固体氢氧化钾研磨至100目以上，代替常规技术中的液体氢氧化钾，大大节约了蒸汽消耗，绿色环保，降低能耗；采用反应精馏技术，利用环己烷等烷烃携带剂与叔丁醇、水形成的三元共沸效应以及氢氧化钾的盐析作用，将反应生成的水及时从反应物系移出，促进反应的正向进行，为下步产业化将实现全线连续化、自动化生产打下了良好的基础。
主权项：1.一种基于固体氢氧化钾制备叔丁醇钾的工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：（1）将超细氢氧化钾粉末和叔丁醇由贮槽经泵加压后，送入静态混合器混合均匀，进入共沸精馏塔的塔顶，控制流量连续加入烷烃携带剂，同时调节塔顶温度、冷凝器温度和精馏塔的塔板数，并将精馏填料塔的再沸器开启；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后进入分相器分层，下层水相离开系统，上层含有叔丁醇和烷烃携带剂的油相回流入塔，在塔内进行共沸精馏反应，待固体氢氧化钾完全反应，且塔釜中水分完全蒸馏出后，停止烷烃携带剂进料，直至水分≦0.35wt%、游离碱≦0.5wt%，得到含叔丁醇钾的釜液；（2）将含叔丁醇钾的釜液静置沉降5-10h，过滤，澄清液减压蒸发，待正丁醇和烷烃携带剂基本蒸干后，停止加热，利用余热将剩余部分液体蒸出，接着向蒸干固体中加入四氢呋喃，混合分散均匀后，在35-45℃下过滤，在-5至0℃下冷却结晶，得到叔丁醇钾固体。
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