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申请/专利权人：苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
摘要：本发明公开了一种起始氨基酸Boc‑PipFmoc‑OH的制备方法，包括以下步骤：1将N‑苄基‑4‑哌啶酮、碳酸铵与三甲基氰硅烷在溶剂存在下反应，制备得到乙内酰脲；2将步骤1制备的乙内酰脲加热水解得到相应氨基酸；3将步骤2制备的氨基酸与二叔丁基二碳酸在缚酸剂和溶剂存在下反应，得到氨基被叔丁氧羰基保护的氨基酸；4将步骤3制备的氨基被叔丁氧羰基保护的氨基酸在催化剂存在下进行氢化反应，反应完全后，待体系降温后加入N‑9‑芴甲氧羰基氧琥珀酰亚胺反应，得到所述起始氨基酸Boc‑PipFmoc‑OH。上述制备方法操作简单，原料易得且安全，产率可达60％以上，且制备得到的起始氨基酸Boc‑PipFmoc‑OH纯度可高达98％以上，适于工业化量产。
主权项：1.一种起始氨基酸Boc-PipFmoc-OH的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1将N-苄基-4-哌啶酮、碳酸铵与三甲基氰硅烷在溶剂存在下反应，制备得到乙内酰脲；2将步骤1制备的乙内酰脲加热水解得到相应氨基酸；3将步骤2制备的氨基酸与二叔丁基二碳酸在缚酸剂和溶剂存在下反应，得到氨基被叔丁氧羰基保护的氨基酸；4将步骤3制备的氨基被叔丁氧羰基保护的氨基酸在催化剂存在下进行氢化反应，反应完全后，体系降温至20～25℃进行搅拌析晶，抽滤后收集滤液，并洗涤滤饼收集洗涤液，将滤液与洗涤液合并得到混合溶液，减压浓缩后得到浓缩液，将浓缩液与缚酸剂和溶剂混合，降温至0～10℃后加入N-9-芴甲氧羰基氧琥珀酰亚胺反应，得到所述起始氨基酸Boc-PipFmoc-OH；所述起始氨基酸Boc-PipFmoc-OH的结构如下所示：
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权利要求：
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